[发明专利]一种藜芦醛的制备工艺

权利要求书

1.一种藜芦醛的制备工艺，其特征在于，包括下列步骤：

步骤A：在反应容器中加入藜芦醚和硫酰氯，再向其中以预设的速度不断滴加N-甲基甲酰苯胺，并且在所述滴加的过程中控制所述反应容器中溶液的温度为30～40℃；

步骤B：在所述N-甲基甲酰苯胺滴加完后，向其中加入甲苯和水，在65～85℃进行水解反应，再静置分层，从上层有机相中提取藜芦醛。

2.根据权利要求1所述的藜芦醛的制备工艺，其特征在于，所述藜芦醚、所述硫酰氯和所述N-甲基甲酰苯胺的摩尔比为1:0.8～2:0.8～2。

3.根据权利要求1所述的藜芦醛的制备工艺，其特征在于，所述藜芦醚、所述硫酰氯和所述N-甲基甲酰苯胺的摩尔比为1:0.8～1.5:0.8～1.5，更优选1:1.2～1.5:1.2～1.5。

4.根据权利要求1所述的藜芦醛的制备工艺，其特征在于，在所述滴加的过程中控制所述反应容器中溶液的温度为30～35℃。

5.根据权利要求1所述的藜芦醛的制备工艺，其特征在于，所述预设的速度为0.78～2.3g/min，优选1～2.3g/min。

6.根据权利要求1所述的藜芦醛的制备工艺，其特征在于，所述水解反应的温度为70～85℃。

7.根据权利要求1所述的藜芦醛的制备工艺，其特征在于，所述甲苯和所述水的加入体积比为1～1.2:1。

8.根据权利要求1所述的藜芦醛的制备工艺，其特征在于，所述水解反应的时间为2～6小时，优选3-4小时。

9.根据权利要求1所述的藜芦醛的制备工艺，其特征在于，所述分层后形成的水层经以下处理：向其中加入碱反应，之后回收生成的有机质。

10.根据权利要求1所述的藜芦醛的制备工艺，其特征在于，所述从上层有机相中提取藜芦醛的方法为：

将所述有机相浓缩至原体积的50～60％，并回收蒸发出的甲苯，在将浓缩后的物质精馏，根据不同馏程分别收集藜芦醚和藜芦醛。