[发明专利]抗高温高速气流烧蚀的微量氮填隙钽涂层及其制备方法

说明书

本发明涉及抗烧蚀涂层领域，特别提供一种抗高温高速气流烧蚀的微量氮填隙钽涂层及其负辉区磁控溅射制备方法。微量氮填隙钽涂层的化学成分为：N原子百分比在4％～10％范围内，其余为Ta；该涂层的晶体结构为100％的体心立方结构β‑Ta(N)相。采用通用的磁控溅射设备，靶材为纯钽，在磁控溅射过程中，基片零件放置在阳极和阴极之间的负辉区内，零件无需加热。使用的工作气体为纯氩气和氮气，氩分压范围为1.2×10^‑1～2.5×10^‑1Pa之间，氮分压范围为3×10^‑2～8×10^‑2Pa之间，涂层厚度范围为0.5～80μm。该涂层具有优秀的抗烧蚀性能，并具有过渡金属氮化物高硬度耐磨和纯金属涂层的高韧性优点。

技术领域：

本发明涉及抗烧蚀涂层领域，特别提供一种抗高温高速气流烧蚀的微量氮填隙钽涂层及其负辉区磁控溅射制备方法。

背景技术：

电镀铬因其具有优异的耐蚀耐磨性能，广泛应用于汽车、航空、机械及枪炮内胆等的防护。但是，六价铬电镀工艺严重污染环境，危害人身健康。欧盟、日本和北美各国均通过立法，限制其应用，禁止相关产品进入市场。根据《中华人民共和国环境保护法》，六价铬电镀工艺也属禁止之列。此外，电镀铬防护涂层在火炮身管内壁的烧蚀条件下迅速开裂，同时涂层中的微裂纹为烧蚀气氛侵入进而熔化基体提供通道，最终导致涂层剥落。

金属钽(Ta)具有优良的物理和化学性能：熔点高，化学性质稳定，抗烧蚀性能优异，且具有优良的延展性及耐磨性等特点。钽块状材料为体心立方结构，但在磁控溅射时会出现降低涂层性能的四方结构。体心立方结构的钽具有化学性质稳定、塑性好、空气冷热循环条件下稳定及良好的抗剥落性等特点；四方结构的钽是亚稳相，其脆性高，镀态下涂层厚度超过10μm时，容易开裂甚至剥落，在600～800℃环境下转变为体心立方结构。国内外研究人员均认为，利用直流磁控溅射技术，使用Ar气作为溅射气体，温度低于375℃时，只能获得四方结构的Ta，结构稳定性差，不能用于抵抗烧蚀环境。

近年来，国外研究人员采用高离化脉冲磁控溅射、调制脉冲功率磁控溅射和深振荡磁控溅射在正柱区或法拉第暗区沉积，获得1.8～50μm的Ta涂层，涂层为含有30～60％掺杂四方结构的双相结构，需要注意的是，在膜基界面处数微米厚的涂层均为100％的四方结构的钽。国内研究人员也开展磁控溅射钽的研究工作，据现有公开报道，还不能获得α-Ta涂层，且涂层厚度也不能满足应用要求(涂层厚时剥落)。

根据服役要求，Ta涂层应主要由体心立方组成，其不仅具有与Cr涂层相当的耐磨耐蚀性，而且可服役于烧蚀的极端环境中，同时因其优异的化学稳定性在血管内外科手术、生物医用骨材料及矫形外科方面也得到广泛的青睐，然而现阶段磁控溅射Ta涂层应用的主要难点是相的控制。

发明内容：

本发明的目的是提供一种抗高温高速气流烧蚀的微量氮填隙钽涂层及其负辉区磁控溅射制备方法，所述涂层具有优秀的抗烧蚀性能，并同时具有过渡金属氮化物高硬度耐磨和纯金属涂层的高韧性的优点。

本发明的技术方案是：

一种抗高温高速气流烧蚀的微量氮填隙钽涂层，采用负辉区磁控溅射获得体心立方结构的钽涂层，所述钽涂层为微量氮填隙的钽涂层，涂层结构为体心立方结构的β相，微量氮填隙钽涂层的化学成分为：N原子百分比在4％～10％范围内，其余为Ta。

所述钽涂层的晶体结构为100％的体心立方结构β-Ta(N)相，钽涂层的厚度为0.5～80μm。

所述的抗高温高速气流烧蚀的微量氮填隙钽涂层的制备方法，采用通用的磁控溅射设备，靶材为纯钽，在磁控溅射过程中，基片零件放置在阳极和阴极之间的负辉区中，并通入氮气作为反应气体。

所述的抗高温高速气流烧蚀的微量氮填隙钽涂层的制备方法，在负辉区磁控溅射过程中，基片零件无需加热。