[发明专利]一种基质及其制备方法、生物样品检测方法有效
申请号: | 201710844058.8 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107643337B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 万馨泽;刘彬 | 申请(专利权)人: | 浙江亿纳谱生命科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李进 |
地址: | 310000 浙江省杭州市滨江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基质 及其 制备 方法 生物 样品 检测 | ||
1.一种基质,其特征在于,用于基质辅助激光解吸电离质谱检测,所述基质中含有颗粒物的聚集体,所述聚集体具有单分散性,所述颗粒物为球形的核壳结构,所述颗粒物的粒径在1μm以下且表面是粗糙的;
所述颗粒物包括核层、包被于所述核层的第一壳层、包被于所述第一壳层的第二壳层,所述核层为四氧化三铁,所述第一壳层为二氧化硅,所述第二壳层为银铂复合物,所述银铂复合物包括银铂二元合金,或由银铂二元合金、银单质、铂单质组成的组中的任意两个。
2.根据权利要求1所述的基质,其特征在于,所述颗粒物的粒径为200~800nm。
3.根据权利要求2所述的基质,其特征在于,所述核层为球形,且粒径为100~400nm。
4.根据权利要求2或3所述的基质,其特征在于,所述第一壳层的厚度为20~200nm。
5.根据权利要求4所述的基质,其特征在于,所述第二壳层的厚度为5~50nm。
6.根据权利要求5所述的基质,其特征在于,所述第二壳层包括银单质纳米颗粒和铂单质纳米颗粒,且所述银单质纳米颗粒的粒径在50nm以下;所述铂单质纳米颗粒的粒径在50纳米以下。
7.一种用于基质辅助激光解吸电离质谱检测的基质的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
提供核壳体,所述核壳体是由二氧化硅壳包被四氧化三铁核而成;
在所述核壳体表面附着银铂复合物得到颗粒物的聚集体,所述银铂复合物包括银铂二元合金,或由银铂二元合金、银单质、铂单质组成的组中的任意两个。
8.根据权利要求7所述的用于基质辅助激光解吸电离质谱检测的基质的制备方法,其特征在于,制作所述核壳体的方法包括:将四氧化三铁纳米颗粒分散在乙醇水溶液中,通过用氨水催化正硅酸四乙酯水解缩聚成核使四氧化三铁表面被包裹上二氧化硅。
9.根据权利要求7所述的用于基质辅助激光解吸电离质谱检测的基质的制备方法,其特征在于,在所述核壳体表面附着银铂复合物是通过在所述核壳体表面形成铂覆盖层、以及在所述铂覆盖层表面形成银覆盖层来进行的。
10.根据权利要求9所述的用于基质辅助激光解吸电离质谱检测的基质的制备方法,其特征在于,在所述核壳体表面形成铂覆盖层的方法为使铂离子在所述核壳体的二氧化硅表面被还原为铂单质而使铂单质附着在所述二氧化硅。
11.根据权利要求10所述的用于基质辅助激光解吸电离质谱检测的基质的制备方法,其特征在于,使铂离子在所述核壳体的二氧化硅表面被还原为铂单质的方法包括:
将所述核壳体分散在无水乙醇中,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷以在二氧化硅表面形成伯胺基得到修饰颗粒;
将聚乙烯吡咯烷酮分散在氯铂酸溶液中得到铂源溶液;
使所述修饰颗粒分散在所述铂源溶液中,再加入作为还原剂的硼氢化钠对附着于修饰颗粒表面的铂离子进行还原。
12.根据权利要求10所述的用于基质辅助激光解吸电离质谱检测的基质的制备方法,其特征在于,在所述铂覆盖层表面形成银覆盖层的方法包括:
将在表面形成有所述铂覆盖层之后的所述核壳体分散在银氨溶液中,再加入聚乙烯吡咯烷酮,在30~100℃下反应。
13.一种生物样品检测方法,其特征在于,采用如权利要求1~6中任一项所述的基质通过基质辅助激光解析电离质谱仪进行检测,所述生物样品检测方法包括:
提供液态的基质分散系,所述基质分散系是通过将所述基质分散在分散剂制作而成;
提供被配制的被分析溶液,所述被分析溶液含有所述生物样品;
使所述基质分散系和所述被分析溶液在基质辅助激光解析电离质谱仪的靶板上复合点样以使所述基质与所述生物样品形成二次重结晶,并开机检测。
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