[发明专利]一种兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及薄膜制备领域，特别涉及一种兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法。

背景技术

强度和延展性是金属材料两个重要的力学性能，然而两者尝尝相互矛盾，提高材料的强度，往往是以牺牲其延展性为代价，而提高了延展性，其强度往往不能满足使用要求。因此如何同时提高材料的强度和延展性是材料工作者亟需解决的科学问题之一。大量研究发现，晶粒梯度的结构可以很好地解决强度和延展性相互矛盾的问题。对于大块金属材料，通过自上而下(Top-down)的大变形方法可以获得晶粒梯度的结构，即从表面到材料内部，晶粒尺寸从纳米尺度增加大微米尺度，呈梯度分布的特征，并且使得材料同时具备高强度和高延展性的优异力学性能。

微纳尺度金属材料是微机电系统与微电子器件的主要组元材料之一，其力学性能如强度和延展性对微系统与微器件的工作可靠性起着至关重要的作用。然而，对于微纳尺度的金属薄膜，由于薄膜材料的几何尺度非常小，传统的自上而下(Top-down)的大变形技术无法使用，如何获得梯度结构特征是提高金属薄膜强度与延展性的关键问题。本发明就是在这样的背景技术下提出的一种自下而上(Bottom-up)的方法制备出兼具高强度和高延展性非匀质梯度金属薄膜。这种薄膜是一种膜层厚度与晶粒尺寸同时呈梯度分布的非匀质金属薄膜，该异质梯度结构使得金属薄膜同时具备高强度与高延展性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法，该非匀质梯度金属薄膜的膜层厚度与晶粒尺寸呈梯度分布的特点，同时具备高强度和高延展性的特性，该方法制备的异质梯度金属薄膜具有优异的力学性能以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。

为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：。

优选的，。

采用以上技术方案的有益效果是：本发明提供了一种具有高强度和高延展性的非匀质梯度结构金属薄膜的设计与制备方法。结构可做到精确控制，厚度梯度控制精度小于1nm，可以在微纳米尺度材料中调控出梯度结构，而传统大变形技术无法实现。

(1)非匀质梯度结采用磁控溅射方法制备非匀质梯度结构金属Cu薄膜，通过引入超薄Ta分隔层(1nm)，将Cu膜分隔成单层厚度呈梯度分布的非异质梯度薄膜。通过中温退火，使得单层膜厚大的Cu层晶粒尺寸达到亚微米尺度，单层膜厚小的Cu层晶粒保持在纳米尺度，进一步提高晶粒尺寸的梯度分布，最终形成单层膜厚与晶粒尺寸都呈梯度分布的金属薄膜。与传统的梯度材料制备方法相比，本发明具有如下特点：

(2)首次采用自下而上(Bottom-up)的方法来制备出梯度结构特征的金属薄膜，该方法对于梯度构金属薄膜同时具有单层厚度与晶粒尺寸的梯度分布，单层厚度越大，晶粒越大，晶粒尺寸从纳米尺度至亚微米尺度分布，小晶粒层提供了高强度，达到2.0GPa，大晶粒层保证了薄膜的延展性，均匀应变达到9.5％，该非匀质梯度金属薄膜具有优异的综合力学性能。

(3)本发明具有良好的可控性，清洁无污染，适合大规模产业化。

附图说明

图1非匀质梯度结构(GNG)和均匀结构(NGS)金属Cu薄膜示意图

图2非匀质梯度结构(GNG)金属Cu薄膜的截面TEM图。

图3非匀质梯度与均匀结构薄膜强度与均匀应变的关系。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施方式。

图1出示本发明的具体实施方式：。

我们选择金属Cu薄膜作为研究对象，引入热稳定性高的超薄金属Ta膜作为分隔层，将Cu膜分隔成不同厚度，从而形成梯度结构。采用直流磁控溅射技术来制备非匀质梯度结构金属薄膜，溅射靶材为纯度99.99wt％的Cu，99.9wt％的Ta和99.9wt％的Ti，衬底为柔性的有机PI薄膜，厚度为12.5μm。在沉积之前，将PI衬底依次由丙酮和乙醇清洗并超声20分钟，以除去表面灰尘和油渍来提高薄膜与衬底的附着力，然后装入靶材和PI衬底，并对真空室开始抽真空。

分别制备了梯度结构Cu金属薄膜与均匀结构Cu金属薄膜：