[发明专利]一种兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710843032.1 申请日: 2017-09-18
公开(公告)号: CN107641790A 公开(公告)日: 2018-01-30
发明(设计)人: 操振华;胡坤;马玉洁;孙超;孟祥康 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C23C14/20 分类号: C23C14/20;C23C14/02;C23C14/35;C23C28/02
代理公司: 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32321 代理人: 郑婷
地址: 210093 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 兼具 强度 延展性 金属 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,

1)材料的准备:

溅射靶材分别为纯度99.99wt%的Cu,99.9wt%的Ta和99.9wt%的Ti,直径均为75mm;衬底材料为柔性的有机PI薄膜,厚度为12.5μm;

2)材料与处理

对Cu、Ta和Ti靶以及衬底材料进行清洗;

3)制备梯度结构Cu金属薄膜

Cu膜总厚度为1.1μm,在Cu膜中引入厚度为1nm的超薄的Ta层,Ta层的间隔距离分别为20nm,50nm,100nm和200nm,靠近衬底的第一层Cu为20nm,其次为50nm,100nm和200nm,即20nm,50nm,100nm和200nm为一个周期,表面为200nm厚的Cu层,整个薄膜中Cu层厚度具有明显的梯度特征;然后两次重复以上梯度结构周期,从而形成包含3个梯度周期的非匀质梯度Cu薄膜,梯度薄膜沉积之前,先在衬底上镀一层3nm的Ti粘结层;

4)退火处理

对梯度结构Cu金属薄膜进行真空退火处理,退温度为300℃,保温1小时,进一步调节晶粒尺寸的分布。

2.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,用乙醇和丙酮将有机PI薄膜衬底依次进行20min超声清洗,以除去其表面灰尘和油渍,对Cu、Ta和Ti靶进行20min的预溅射,以除去表面的氧化物杂质。

3.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法,其特征在于,所述采用自下而上(Bottom-up)的直流磁控溅射法,可高精度调控薄膜的梯度结构。

4.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法,其特征在于,引入热稳定性高的超薄分隔层Ta,溅射功率为100W,速率为1nm/s。

5.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)采用的镀膜工艺为,在镀膜之前,先抽本底真空至2.5×10-5Pa,然后通入高纯Ar气,流量为20sccm,通过闸板阀调节真空室真空度为5.0Pa,然后开始气辉;预溅射之后,在将真空度调至约0.8Pa工作压力,进行镀膜;先在衬底上镀一层3nm的Ti粘结层,提高梯度薄膜与衬底的结合力,采用Cu和Ta交替沉积的方式,Cu与Ta的沉积速率均为0.1nm/s;首先开始沉积Cu层,功率为50W,然后沉积超薄的分隔层金属Ta膜,功率为100W,控制其膜厚始终为1nm,每衬底温度均为室温,每一层Cu被Ta层分隔,最终形成Cu金属薄膜。

6.根据权利要求1所述的兼具高强度与高延展性金属薄膜的制备方法,其特征在于,还包括制备均匀结构Cu金属薄膜,制备了四种不同单层厚度的均匀结构Cu金属薄膜,同样引入层厚为1nm的超薄Ta层,将Cu薄膜分别分隔成均匀的20nm,50nm,100nm和200nm单层厚度,即四种不同单层厚度的均匀结构Cu金属薄膜;采用的工艺与梯度结构Cu金属薄膜的制备工艺一致,用于与梯度结构Cu金属薄膜进行对比。

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