[发明专利]一种回收磁材酸溶废液中镨钕和微量钴的萃取分离方法

说明书

本发明公开了一种从低浓度磁材废料酸溶母液中优先萃取分离镨钕稀土和回收微量钴元素新方法，包括如下步骤：(1)采用全萃技术将低浓度磁材废料酸溶母液中的有价元素，钴和稀土转移到有机萃取剂中制成有机料液；采用有机料液进料方式，模糊预分组技术，在元素含量高的镨钕上精分为难萃取组分和难萃取组分；(2)再将难萃取组分和易萃取组分分离工艺串联成一个工艺，进行分组分离,从难萃组分中获得氯化富钴料、从次难萃组分中获得镧铈富集物、从中间水相中获得高纯度的镨钕富集物产品、从易萃组分中获得中重稀土料；(3)获得的富钴料、镧铈富集物和中重稀土料，可采用现有成熟的萃取方法进行分离，可分别得到纯钴和其他稀土纯产品。

技术领域

本发明属于化学技术领域，尤其是涉及一种回收磁材酸溶废液中镨钕和微量钴的萃取分离方法。

背景技术

钕铁硼废料是稀土磁性材料生产过程中，在配料、成型、烧结、切割、打磨、充磁和检验等工序中都会产生大量的边角废料和不合格品，因为目前国内外稀土磁性材料的用途广泛，形状各异，各工序都有大量的边角废料产生，整个生产工序过程中，成品率只有65％-70％，同时还产出30％-35％的边角废料，而这些边角废料在生产过程中都受到不同程度的污染而不能直接回用，必须返回钕铁硼废料分离厂进行萃取分离成各种纯的稀土氧化物或金属产品才能够回用。

钕铁硼废料的组成因稀土磁性材料的用途不同，稀土磁性材料的配方也就不同。如：高性能稀土磁性材料中主要组成Fe、Pr、Nd、Tb、Dy，而La、Ce、Gd相对较少，有加Co的，也有不加Co的；低性能稀土磁性材料中主要组成Fe、Pr、Nd、Ce、Gd，而La、Tb、Dy相对较少，Co几乎没有；另外还有一种主要是以Fe、Co、Nd、Sm为主，而La、Ce、Pr、Gd、Tb、Dy相对较少，因Sm、Co含量较高，La、Ce、Dy次之，而Pr、Gd、Tb相对较少，一般称为钐钴磁材废料，

目前，含钴高的钐钴废料，一般都有专门处理钐钴废料的工厂，先将钴分岀来后再进行稀土元素分离。主要是以钕铁硼稀土磁性材料废料为主，钐钴磁性材料废料则较少。在大多数稀土磁材废料中都不含钴或较低，一般都不回收废料中微量的钴或渡层镍，让钴镍随萃余液留在废水中，在废水中处理时，沉淀在渣中而除去。在国内广泛采用的焙烧→磨细→盐酸溶解→压滤洗渣的工艺过程中，为了保持洗水的平衡，压滤出的母液浓度都比较低，一般稀土母液浓度为：0.45-0.65mol/L，母液体积较大。

这是稀土磁材废料回收行业存在的普遍问题。这一问题直接影响到萃取分离工艺的设备资金的投入大小，以及单位槽体的分离能力的大小。一个好的工艺流程应该具有以下的特点：①工艺稳定好操作易操控，原料适用强；②单位产品的工艺酸碱单耗小，产品质量好；③单位产品的三废排放少，绿色又环保；④单位(槽体)体积的分离能力大，经济效益高。

目前，缺乏一种设计合理的回收磁材酸溶废液中镨钕和微量钴的萃取分离方法。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种设计合理的回收磁材酸溶废液中镨钕和微量钴的萃取分离方法。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本发明的一种回收磁材酸溶废液中镨钕和微量钴的萃取分离方法，包括如下步骤：

(1)采用全萃技术将低浓度磁材废料酸溶母液中的有价元素，钴和稀土转移到有机萃取剂中制成有机料液；采用有机料液进料方式，模糊预分组技术，是在元素含量高的镨钕上精分为难萃取组分和易萃取组分两个中间料液；再采用串联分离技术将两个中间料液进行多出口分离成富钴、镧铈、镨钕和中重稀土四个富集物产品，供销售或后续进一步分离用；

所述的全萃、模糊预分组和串联分离工艺，萃取剂均采用P204或P507与煤油体系，皂化剂采用液碱、石灰或氢氧化钙均可，所用的洗、反酸是盐酸或硫酸或硝酸；