[发明专利]一种水中丙烯酰胺的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于水处理领域，涉及一种水中丙烯酰胺的检测方法。

背景技术

丙烯酰胺于1950年首次通过丙烯腈的水合反应制备而成，丙烯酰胺在饮用水中的残留源自水处理工艺中高分子助凝剂聚丙烯酰胺的使用，一般小于几个微克升，尽管饮用水中浓度不高，但考虑到它的可能致癌性和强烈的致畸性、遗传毒性，WHO规定其残留浓度不得超过0.5μg/L，目前针对残留浓度大于0.5μg/L的痕量丙烯酰胺的检测方法已有部分研究结果，然而，定量限低于0.5μg/L的检测方法数量寥寥，大多数检测方法的定量限不能满足饮用水中痕量丙烯酰胺的检测，少数能检测纳克级丙烯酰胺的方法需使用大体积有机溶剂反复进行液液萃取或者用固相萃取富集提纯，这两种方法均需消耗大量时间和有机溶剂，污染环境的同时只能获得较低的工作效率。

发明内容

为克服上述问题，本发明的目的在于提供一种水中丙烯酰胺的检测方法。

本发明的技术方案如下：

一种水中丙烯酰胺的检测方法，包含如下步骤：

(1)将待测水体中的丙烯酰胺转化为丙烯酰胺溴化衍生物；

(2)将步骤(1)所得溶液的pH值调节至1.5～2.5后，加入硫酸钠进行盐析；

(3)将CAR/PDMS萃取膜浸入步骤(2)所得溶液中对丙烯酰胺溴化衍生物进行萃取，萃取时间为43～50min,萃取温度为49～59℃；

(4)步骤(3)所得萃取丙烯酰胺溴化衍生物后的CAR/PDMS萃取膜送入GC/MS分析仪器中进行检测分析得到检测结果，解析温度为250～280℃，解析时间为3～7min。

所述水中丙烯酰胺的浓度为0.05～0.5μg/L。

进一步，所述步骤(3)中萃取时间为43min，萃取温度为55℃。

进一步，所述步骤(4)中解析时间为3min，解析温度为260℃。

进一步，所述步骤(2)中将溶液的pH值调节至2。

所述步骤(1)将待测水体中的丙烯酰胺转化为丙烯酰胺溴化衍生物的方法为：向含有丙烯酰胺的待测水体中加入硫酸后在3～5℃下静置10～20min，后加入溴化钾和溴酸钾，继续静置25～35min，后加入硫代硫酸钠淬灭衍生化过程。

进一步，所述含有丙烯酰胺的待测水体中加入硫酸后在4℃下静置15min；

进一步，所述加入溴化钾和溴酸钾后，继续静置30min。

所述硫酸在水体中的浓度为0.15～0.20mol/L；

进一步，所述硫酸在水体中的浓度为0.18mol/L。

所述溴化钾在水体中的浓度为140～160g/L，所述溴酸钾在水体中的浓度为0.008～0.015mol/L；

进一步，所述溴化钾在水体中的浓度为150g/L，所述溴酸钾在水体中的浓度为0.01mol/L。

所述硫代硫酸钠在水体中的浓度为0.01～0.012mol/L。

所述丙烯酰胺溴化衍生物为二溴丙烯酰胺。

所述步骤(2)中硫酸钠在溶液中的浓度为0.4～0.5g/ml。

本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：

本发明所述检测方法对水中痕量丙烯酰胺进行检测，与现有技术中对水中痕量丙烯酰胺的定量限低于0.5μg/L的检测方法中需使用到的大体积有机溶剂反复进行液液萃取或者用固相萃取富集提纯的方法相比，简化了预处理过程，大大缩短额检测所需要的时间和药剂，操作更简便，并且可以满足对定量限低于0.5μg/L的水中痕量丙烯酰胺的检测要求。

具体实施方式

本发明提供了一种高效去除水中丙烯酰胺的方法。

<水中丙烯酰胺的检测方法>

一种水中丙烯酰胺的检测方法，包含如下步骤：

(1)将待测水体中的丙烯酰胺转化为丙烯酰胺溴化衍生物；

(2)将步骤(1)所得溶液的pH值调节至1.5～2.5是可以的，后加入硫酸钠进行盐析，以更好的促进丙烯酰胺溴化衍生物吸附在萃取膜上；

(3)将CAR/PDMS萃取膜浸入步骤(2)所得溶液中对丙烯酰胺溴化衍生物进行萃取，萃取时间在43～50min之间是可以的,萃取温度在49～59℃之间是可以的；