[发明专利]一种水中丙烯酰胺的检测方法在审
申请号: | 201710840431.2 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107884482A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 高泽晨;徐斌;张民盛;王安琪;夏圣骥;陈铭 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司31002 | 代理人: | 吴林松,瞿佳蓉 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水中 丙烯酰胺 检测 方法 | ||
1.一种水中丙烯酰胺的检测方法,其特征在于:其包含如下步骤:
(1)将待测水体中的丙烯酰胺转化为丙烯酰胺溴化衍生物;
(2)将步骤(1)所得溶液的pH值调节至1.5~2.5后,加入硫酸钠;
(3)将CAR/PDMS萃取膜浸入步骤(2)所得溶液中对丙烯酰胺溴化衍生物进行萃取,萃取时间为43~50min,萃取温度为49~59℃;
(4)步骤(3)所得萃取丙烯酰胺溴化衍生物后的CAR/PDMS萃取膜送入GC/MS分析仪器中进行检测分析得到检测结果,解析温度为250~280℃,解析时间为3~7min。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述待测水体中丙烯酰胺的浓度为0.05~0.5μg/L。
3.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(1)将待测水体中的丙烯酰胺转化为丙烯酰胺溴化衍生物的方法为:向含有丙烯酰胺的待测水体中加入硫酸后在3~5℃下静置10~20min,后加入溴化钾和溴酸钾,继续静置25~35min,后加入硫代硫酸钠淬灭衍生化过程。
4.如权利要求3所述的检测方法,其特征在于:所述硫酸在水体中的浓度为0.15~0.20mol/L;和/或,
所述溴化钾在水体中的浓度为140~160g/L,所述溴酸钾在水体中的浓度为0.008~0.015mol/L;和/或,
所述硫代硫酸钠在水体中的浓度为0.01~0.012mol/L;和/或,
所述含有丙烯酰胺的待测水体中加入硫酸后在4℃下静置15min;和/或,
加入溴化钾和溴酸钾后,继续静置30min。
5.如权利要求4所述的检测方法,其特征在于:所述硫酸在水体中的浓度为0.18mol/L;和/或,
所述溴化钾在水体中的浓度为150g/L,所述溴酸钾在水体中的浓度为0.01mol/L。
6.如权利要求1或2或3所述的检测方法,其特征在于:所述丙烯酰胺溴化衍生物为二溴丙烯酰胺。
7.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中硫酸钠在溶液中的浓度为0.4~0.5g/ml;和/或,
所述步骤(2)中将溶液的pH值调节至2。
8.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中萃取时间为43min,萃取温度为55℃。
9.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于:所述步骤(4)中解析时间为3min,解析温度为260℃。
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