[发明专利]一种大孔‑微孔分子筛催化剂TS‑1的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710833734.1 申请日: 2017-09-15
公开(公告)号: CN107720771A 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 阳晓宇;吴思明;张力;朱晓羽;廉喜良;常刚刚;田歌 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;B01J29/89
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 代理人: 乔宇
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 微孔 分子筛 催化剂 ts 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种大孔-微孔分子筛催化剂TS-1的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:

a)将介孔氧化硅粉末,分子筛结构导向剂与水搅拌得到混合溶液一;

b)将钛源逐滴加入混合溶液一中搅拌得到澄清溶液二;

c)将澄清溶液二置于真空干燥箱中干燥得到干胶三;

d)将步骤c得到的干胶进行水热反应,得到大孔-微孔多级孔TS-1分子筛材料;

e)将步骤d得到的TS-1分子筛材料去除结构导向剂,得到所述大孔-微孔分子筛催化剂。

2.如权利要求1所述的大孔-微孔分子筛催化剂TS-1的制备方法,其特征在于:步骤a)所述介孔氧化硅粉末、分子筛结构导向剂、去离子水的摩尔比为1:0.05-0.3:5-20。

3.如权利要求1-2所述的大孔-微孔分子筛催化剂TS-1的制备方法,其特征在于:所述介孔氧化硅粉末为氧化硅纳米球颗粒,粒径为100-900nm,孔径大小为2-3nm;所述分子筛结构导向剂为四丙基氢氧化铵。

4.如权利要求1所述的大孔-微孔分子筛催化剂TS-1的制备方法,其特征在于:步骤a)所述混合溶液1的搅拌温度为20-40℃,搅拌时间为6-24h。

5.如权利要求1所述的大孔-微孔分子筛催化剂TS-1的制备方法,其特征在于:所述步骤b)中的混合溶液2钛源与介孔氧化硅粉末的摩尔比为1:50-200。

6.如权利要求1所述的大孔-微孔分子筛催化剂TS-1的制备方法,其特征在于:所述的钛源为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯。

7.如权利要求1所述的大孔-微孔分子筛催化剂TS-1的制备方法,其特征在于:步骤c)中的搅拌温度为20-40℃,搅拌时间为2-6h,所述真空干燥箱的干燥温度为40℃-60℃,真空干燥时间为2-24h。

8.如权利要求1所述的大孔-微孔分子筛催化剂TS-1的制备方法,其特征在于:步骤d)中所述水热反应温度为150-180℃,水热反应时间为12-24h。

9.如权利要求1所述的大孔-微孔分子筛催化剂TS-1的制备方法,其特征在于:步骤e)为,将步骤d得到的TS-1分子筛材料用乙醇洗涤后置于60度烘箱干燥,通过高温处理去除结构导向剂,得到所述大孔-微孔分子筛催化剂;所述高温处理去除结构导向剂的具体条件为,煅烧温度550-600℃,煅烧时间4-8h。

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