[发明专利]一种苯乙炔基碘类化合物的合成方法有效
申请号: | 201710830972.7 | 申请日: | 2017-09-15 |
公开(公告)号: | CN107501036B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 赵辉;陈锁;陈龙胜;胡祥国;蔡群兴 | 申请(专利权)人: | 安徽省科学技术研究院 |
主分类号: | C07C17/14 | 分类号: | C07C17/14;C07C22/04;C07C41/22;C07C43/225;C07C25/24;C07C253/30;C07C255/50;C07C201/12;C07C205/11;C07C67/307;C07C69/76 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙炔 基碘类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种苯乙炔基碘类化合物的合成方法,其特征在于:是在避免接触空气的环境下,将有机碱、二碘化锌和亚硝酸叔丁酯溶于干燥溶剂中,然后加入苯乙炔类反应底物,在0-25℃条件下反应至薄层析硅胶板显示反应底物消失,得到苯乙炔基碘类化合物;
所述有机碱为三乙胺;所述干燥溶剂为干燥三氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
苯乙炔类反应底物与有机碱的摩尔比为1:0.5-1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
苯乙炔类反应底物与二碘化锌的摩尔比为1:1.1-1.5;
苯乙炔类反应底物与亚硝酸叔丁酯的摩尔比为1:3-4。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
所述避免接触空气的环境由氮气环境、氩气环境中的至少一种提供。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
所述苯乙炔类反应底物的结构通式见下式I:
其中:R1、R2、R3、R4、R5分别独立地选自氢、C1-C5烷基、C1-C5烷氧基、C1-C5烷氧羰基、硝基、氰基、芳基、苄基、C1-C5酰基、甲氧甲基、乙氧甲基、异亚丙基、环己酮基或者苯环上被羟基、C1-C5烷氧基、硝基或卤素取代的苄基中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:
所述苯环上被羟基、C1-C5烷氧基、硝基或卤素取代的苄基的取代基数量为1-5;
所述C1-C5烷基为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基;
所述C1-C5烷氧基为甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基或叔丁氧基;
所述C1-C5酰基为甲酰基、乙酰基、正丙酰基、异丙酰基、正丁酰基、异丁酰基或叔丁酰基;
所述芳基为苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、2-氯苯基、4-溴苯基、4-氟苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-三氟甲基苯基、4-硝基苯基、4-联苯基,4-甲酰基苯基、4-乙酰基苯基、3-甲基-4-氟苯基、3,5-二氯苯基、3-氯-4-氟苯基、3,4,5-三甲氧基苯基、2-呋喃基、2-噻吩基、2-单苯并呋喃基、4-双苯并呋喃基或2-萘基。
7.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:
R1、R2、R3、R4、R5分别独立地选自氢、C1-C5烷基、C1-C5烷氧基、C1-C5烷氧羰基、硝基、氰基中的任意一种。
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