[发明专利]一种庚酸雌二醇的合成工艺在审
| 申请号： | 201710830047.4 | 申请日： | 2017-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN109503690A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 孙玉辉;朱海胜;杨中风 | 申请（专利权）人： | 江苏远大信谊药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224555 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 庚酸 雌二醇 合成工艺 粗品 二酯 化学污染物 生产成本低 后处理 醇类溶剂 催化作用 甲醇精制 目标产品 水解反应 收率 制备 酰氯 精品 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种庚酸雌二醇的合成工艺,其特征在于，包括下述步骤：
步骤一、以17β-雌二醇为原料，与庚酰氯和吡啶的催化作用下进行反应，得到3.17-二庚酸-17β-雌二酯和庚酸雌二醇的混合物：
步骤二、以步骤一中所述的3.17-二庚酸-17β-雌二酯，经过水解后庚酸雌二醇粗品：
步骤三、以步骤二中所诉的庚酸雌二醇粗品为原料，经过甲醇重结晶得到庚酸雌二醇精品。
2.根据权利要求书1所述的一种庚酸雌二醇的合成工艺，其特征在于，步骤一中所述的酰化反应采用的溶剂为甲苯或苯作为反应溶剂；步骤二中所述水解反应使用溶剂为甲醇、乙醇、丙酮等水溶性低沸点有机溶剂；步骤二中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾等无机水溶性强碱；步骤二中所述的酸为冰醋酸、盐酸等。
3.根据权利要求书2所述的庚酸雌二醇的合成方法，其特征在于，步骤一中酰化反应过程中17β-雌二醇与庚酰氯的质量体积比为1：0.6～2；步骤一中酰化反应过程中17β-雌二醇与吡啶的质量体积比为1：0.4～2；步骤一中酰化反应过程中17β-雌二醇与甲苯或苯质量体积比为1:5～20；步骤二中水解反应过程中17β-雌二醇与碱的质量比为1:0.3～1；步骤二中水解反应过程中17β-雌二醇与溶剂的质量体积比为1:3～10。
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