[发明专利]一种利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法

权利要求书

1.一种利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：将高盐高COD_Cr的工业废水加入结晶釜中，温度控制至10-30℃；在100-300rad/min的搅拌条件下，加入有机溶剂作为溶析剂，溶析结晶析出无机盐；再经200-300rad/min的离心处理后，得到的滤饼经溶析剂洗涤2-3次、然后干燥（50-100℃）处理1-3h，得到高纯度副产无机盐；结晶后的母液经精馏分离回收溶剂，回收的溶剂可以循环使用。

2.如权利要求1所述的利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法，其特征在于，所述的工业废水含盐量10-30%，COD_Cr含量50000-300000mg/L。

3.如权利要求1所述的利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括但不限于低级脂肪醇类，酮类或呋喃。

4.如权利要求3所述的利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法，其特征在于，所述的醇类优选甲醇或乙醇；所述的酮类优选丙酮。

5.如权利要求1所述的利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法，其特征在于，所述的有机溶剂与废水的质量比例为1:1-3。

6.如权利要求5所述的利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法，其特征在于，所述的有机溶剂与废水的质量比例为优选1:2。

7.如权利要求1所述的利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：将200ml高盐高COD_Cr的工业废水加入结晶釜中（经测定含硫酸钾质量分数为15%， CODcr含量152000mg/L），温度控制至10℃；在300rad/min的搅拌条件下，加入无水甲醇作为溶析剂，甲醇与废水的质量比为1:2，继续搅拌30min后，溶析结晶析出硫酸钾；再经300rad/min的离心处理后，得到的滤饼经无水甲醇洗涤3次、然后100℃条件下干燥处理1h，得到得白色硫酸钾结晶28.0g，测定氧化钾含量50%（折合硫酸钾含量98%以上），水分小于0.5%，有机物含量小于0.1%；结晶后的母液经精馏分离回收甲醇，回收的甲醇可以循环使用。

8.如权利要求1所述的利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：将500ml高盐高COD_Cr的工业废水加入结晶釜中（工业废水含氯化钾质量分数为30%，COD_Cr含量271000mg/L），温度控制至30℃；在280rad/min的搅拌条件下，加入无水乙醇作为溶析剂，乙醇与废水的质量比为1:1，继续搅拌30min后，溶析结晶析出氯化钾；再经300rad/min的离心处理后，得到的滤饼经无水乙醇洗涤3次、然后100℃条件下干燥处理3h，得到得氯化钾结晶23.2g，水分小于0.5%，有机物含量小于0.1%；结晶后的母液经精馏分离回收乙醇，回收的乙醇可以循环使用。

9.如权利要求1所述的利用精馏耦合溶析结晶从高盐化工废水中提取高纯度无机盐的工艺方法，其特征在于，将300ml高盐高COD_Cr的工业废水加入结晶釜中（工业废水含硫酸钠质量分数为20%，COD_Cr含量250000mg/L），温度控制至25℃；在250rad/min的搅拌条件下，加入无水甲醇作为溶析剂，甲醇与废水的质量比为1:3，继续搅拌45min后，溶析结晶析出硫酸钠；再经300rad/min的离心处理后，得到硫酸钠结晶32.5g，水分小于0.5%，有机物含量小于0.1%；结晶后的母液经精馏分离回收甲醇，回收的甲醇可以循环使用。