[发明专利]一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法

说明书

本发明公开了一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法，可以定量，重现性强，判断准确。可以定向的优化白炭黑胶料的混炼工艺，并可以使用相同的混炼工艺通过对比不同白炭黑之间的硅烷化反应程度来评判不同种类、不同牌号白炭黑之间的优劣等。

技术领域

本发明属于轮胎、制品等行业的应用领域，具体涉及一种白炭黑、硅烷偶联剂配方胶料中的硅烷化反应程度检测。

背景技术

上世纪50年代，白炭黑运用在胶料中少量替代炭黑，具有提高撕裂强度的作用。上世纪70年代，发现白炭黑与硅烷偶联剂共同使用时，具有提高轮胎湿地抓地力和降低轮胎滚动阻力的作用。进入21世纪以来，随着环境问题的恶化，白炭黑在绿色轮胎中的使用得到了更多的关注和研究。2009年以来，欧盟、美国、日本及我国都提出了各自轮胎的标签法，为了达到标签法的等级，白炭黑使用量逐步增加是一种趋势。

白炭黑与硅烷偶联剂的应用使得轮胎的滚动阻力和湿地抓地力都得到了质的飞跃，因此越来越多的公司开始投入生产使用。通过使用白炭黑与硅烷偶联剂来提升胶料的性能主要受两个因素影响，一方面是胶料在混炼期间，硅烷上的官能基团(如三乙氧基等)与白炭黑表面的硅醇基反应，脱去乙醇。另一方面是在胶料的硫化阶段，硅烷中可以与橡胶反应的基团(如四硫烷基或氰硫基等)与橡胶反应形成橡胶-填料网络。因此在硫化条件相同的情况下，白炭黑胶料的性能主要由混炼期间白炭黑与硅烷偶联剂的反应程度来决定，因此众多公司也一直在通过各种手段增加混炼期间白炭黑与硅烷偶联剂的反应程度，影响白炭黑、硅烷偶联剂反应的因素主要有混炼工艺、白炭黑种类与表面性质等。如使用带有恒温系统的啮合型串联密炼机代替传统的剪切型密炼机、延长硅烷化反应时间等。但是，在实际生产中白炭黑和硅烷偶联剂在胶料中的反应达到了何种程度，缺乏统一而有说服力的测量方法。部分公司通过硫化胶料的物理性能来判断，干扰因素众多，重现性很差。

发明内容

本发明提供了一种测量白炭黑和硅烷偶联剂在胶料中具体反应程度的检测方法。本发明的检测方法可以定量，重现性强，判断准确。

一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法，其特征在于：该检测方法包括如

下步骤：

(1)将待评价含有白炭黑的胶料配方A在密炼机进行母胶混炼；

(2)将(1)混炼后的胶料进行终炼加硫；

(3)将终炼加硫后的胶料A在橡胶加工分析仪器进行应变扫描测试，相同条件再次扫描两次，得到两条应变-模量曲线；

(4)将待评价胶料配方去除硅烷偶联剂后得到配方B，在密炼机中使用相同或近似混炼工艺进行母胶混炼；

(5)将(4)混炼后的胶料在使用相同或近似加硫工艺进行终炼加硫；

(6)将(5)终炼加硫后的胶料B在橡胶加工分析仪器进行应变扫描测试；

(7)将(3)和(4)测试结果按照公式4计算处理，最终得到硅烷化反应程度，

其中S(G'1)表征的是橡胶硫化后第一次扫描下的模量G'积分之和；

S(G'2)表征的是橡胶硫化后第二次扫描下的模量G'积分之和；

no silane指的是没有添加硅烷偶联剂的参比配方胶料，test指的试验待评价配方胶料；

S(G'1)no silane-S(G'1)test表征的是配方中硅烷偶联剂与白炭黑反应所导致的胶料的模量改变量；

S(G'1)no silane-S(G'2)test表征的是理论上配方中的所有的白炭黑都吸附聚集在一起所导致的胶料的模量改变量。