[发明专利]一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法有效

专利信息
申请号: 201710828265.4 申请日: 2017-09-14
公开(公告)号: CN107478781B 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 王丹灵;陈生;任福君;承齐明;蒋云;刘风丽 申请(专利权)人: 中策橡胶集团有限公司
主分类号: G01N33/00 分类号: G01N33/00
代理公司: 33214 杭州丰禾专利事务所有限公司 代理人: 王从友<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 310008 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 炭黑 硅烷偶联剂 硅烷 反应 程度 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法,其特征在于:该检测方法包括如下步骤:

(1)将待评价含有白炭黑的胶料配方A在密炼机进行母胶混炼;

(2)将(1)混炼后的胶料进行终炼加硫;

(3)将终炼加硫后的胶料A在橡胶加工分析仪器进行应变扫描测试,相同条件再次扫描两次,得到两条应变-模量G曲线;

(4)将待评价胶料配方去除硅烷偶联剂后得到配方B,在密炼机中使用相同或近似混炼工艺进行母胶混炼;

(5)将(4)混炼后的胶料在使用相同或近似加硫工艺进行终炼加硫;

(6)将(5)终炼加硫后的胶料B在橡胶加工分析仪器进行应变扫描测试;

(7)将(3)和(4)得到的测试结果按照公式4计算处理,最终得到硅烷化反应程度,

其中S(G'1)表征的是橡胶硫化后第一次扫描下的模量G'积分之和;

S(G'2)表征的是橡胶硫化后第二次扫描下的模量G'积分之和;

no silane指的是没有添加硅烷偶联剂的参比配方胶料,test指的试验待评价配方胶料;

S(G'1)no silane-S(G'1)test表征的是配方中硅烷偶联剂与白炭黑反应所导致的胶料的模量改变量;

S(G'1)no silane-S(G'2)test表征的是理论上配方中的所有的白炭黑都吸附聚集在一起所导致的胶料的模量改变量。

2.根据权利要求1所述的一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法,其特征在于:所述橡胶加工分析仪器的测试条件为温度50~100℃,频率0.1~2Hz,对硫化后的胶料进行两次应变扫描,应变范围为0.28%至40.00%。

3.根据权利要求1所述的一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法,其特征在于:所述(1)和(4)中的混炼工艺为:

1)转子转速:20~50rpm;初始温度:60~100℃;填充系数:0.5~0.7;

2)0秒时加入所有橡胶;30秒时加入总量1/2的白炭黑和所有细料;60秒时加入剩余白炭黑、炭黑;

3)密炼机温度上升到95℃时加入软化油;

4)密炼机温度上升到130℃,上顶栓升降,扫除;

5)密炼机温度上升到145℃,通过调节转子转速,使温度保持在145℃大约为90秒;

6)排胶。

4.根据权利要求1所述的一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法,其特征在于:所述(2)和(5)中的终炼加硫工艺为在温度150~180℃的条件下,保持10~30min对胶料进行硫化。

5.根据权利要求1所述的一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法,其特征在于:所述橡胶加工分析仪器为RPA2000。

6.根据权利要求2所述的一种白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法,其特征在于:所述(7)中的计算处理方法为:

a.将(4)中第一次应变扫描所得G'1数据,以应变为横坐标、模量G'为纵坐标做曲线f(G'1),利用公式1得到S(G′1)test;

b.将(4)中第二次应变扫描所得G'2数据,以应变为横坐标、模量G'为纵坐标做曲线f(G'2);利用公式2得到S(G′2)test;

c.将(6)中第一次应变扫描所得G'1数据,以应变为横坐标、模量G'为纵坐标做曲线f(G'1);利用公式3得到S(G′1)no silane;

d.利用公式4最终硅烷化反应程度;

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