[发明专利]用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土湿法冶金技术，具体说，涉及一种用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法。

背景技术

目前，工业化生产稀土正碳酸盐的方法是将碳酸氢铵固体加入到温度为45～55℃水中配制成2.0～2.8mol/L的碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液作为沉淀剂与稀土溶液反应。反应完成后，浆液过滤、洗涤后即可得到稀土正碳酸盐。此工艺由于碳酸氢铵的溶解度较小，在溶解过程中不仅需要消耗大量的热能而且配制出的碳酸氢铵溶液浓度较低，致使在沉淀过程中产出的沉淀废液较多。

专利公开号为CN104891550A公开了一种通过混合沉淀剂制备二氧化铈的方法，用碳酸氢铵总摩尔量和氨水总摩尔量55～25:45～75的比例配制成2.0～5.5mol/L的混合沉淀剂溶液，以氯化铈溶液为料液，在50～70℃的条件下制备了碱式碳酸铈为主、碳酸铈和氢氧化铈为辅的混合沉淀物。此方法制备沉淀物的过程中不仅温度较高而且沉淀物为混合物。

专利公开号为CN104017500A公开了一种稀土抛光粉的制备方法，将混合稀土通过碳酸氢铵与氨水的混合溶液沉淀(混合溶液中碳酸氢铵、氨水的质量比为1:1～2)，沉淀时的温度为45℃～55℃，陈化时间为12～18小时，陈化后加入含氟酸进行氟化，得到氟化的碱式碳酸稀土。此方法虽然使用碳酸氢铵与氨水溶液沉淀，但是得到的是碱式碳酸稀土。

因此，特别需要一种用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法，以解决上述工艺中存在的问题。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法，在制备过程中降低了沉淀剂的配制温度并提高了沉淀剂的浓度，从而节约了能源并减少了沉淀废液的产出量，达到了节能减排的目的。

技术方案如下：

一种用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法，包括：

在不断搅拌下，将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使沉淀剂的浓度为3～6mol/L；

将稀土原料液、碳酸稀土生产过程中产生的含氨氮的沉淀废液与晶种置入反应槽中，晶种为对应稀土原料生产的稀土正碳酸盐；晶种用量为所需沉淀稀土质量的20％～100％，用含氨氮的沉淀废液将反应槽中稀土溶液的浓度调配至0.06～1.5mol/L；

在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20～40℃之间，将沉淀剂缓慢加入到反应槽中，加入时间为3～9h，加入量以使溶液的pH＝6.5～7为止，生成的沉淀直接进行过滤洗涤后，即可得到稀土正碳酸盐产品和含氨氮的沉淀废液。

进一步：沉淀剂配制所用碳酸氢铵采用溶液或固体。

进一步：稀土原料液为单一氯化稀土溶液、混合氯化稀土溶液、单一硝酸稀土溶液或者混合硝酸稀土溶液。

进一步：稀土正碳酸盐包括碳酸镧正盐、碳酸铈正盐或者碳酸钕正盐。

进一步：在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入20℃的水，使沉淀剂的浓度为4.5mol/L；将3.5m³稀土浓度为1.7mol/L氯化镧料液置于反应槽中，用沉淀废液将料液调配至稀土浓度为0.9mol/L，并加入1t碳酸镧正盐作为晶种；在不断搅拌下控制反应槽中溶液温度为40℃，将沉淀剂缓慢加入到反应槽中，沉淀剂的加入时间为7.2h，沉淀剂的加入量使溶液的pH＝6.7为止，生成的沉淀直接进行过滤洗涤后，即可得到碳酸镧正盐和沉淀废液。

进一步：在不断搅拌下，将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入30℃的水，使沉淀剂的浓度为4.8mol/L。将3.5m³稀土浓度为1.66mol/L硝酸铈料液置于反应槽中，用沉淀废液将料液调配至稀土浓度为0.6mol/L，并加入1.5t碳酸铈正盐作为晶种。在不断搅拌下控制反应槽中溶液温度为35℃，将沉淀剂缓慢加入到反应槽中，沉淀剂的加入时间为8h，沉淀剂的加入量使溶液的pH＝6.7为止，生成的沉淀直接进行过滤洗涤后，即可得到碳酸铈正盐和沉淀废液。