[发明专利]用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法在审
申请号: | 201710827150.3 | 申请日: | 2017-09-14 |
公开(公告)号: | CN107746976A | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 赵治华;张文斌;桑晓云;刘瑞金;张正中;邢全生;魏迪;张国光;张升强;李婷婷;郭英;郭晖 | 申请(专利权)人: | 中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/46 |
代理公司: | 北京康盛知识产权代理有限公司11331 | 代理人: | 张良 |
地址: | 014030 内蒙古自治区包*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 浓度 沉淀剂 制备 稀土 碳酸盐 方法 | ||
1.一种用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法,包括:
在不断搅拌下,将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4~10:1混合并加入15~30℃的水,使沉淀剂的浓度为3~6mol/L;
将稀土原料液、碳酸稀土生产过程中产生的含氨氮的沉淀废液与晶种置入反应槽中,晶种为对应稀土原料生产的稀土正碳酸盐;晶种用量为所需沉淀稀土质量的20%~100%,用含氨氮的沉淀废液将反应槽中稀土溶液的浓度调配至0.06~1.5mol/L;
在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20~40℃之间,将沉淀剂缓慢加入到反应槽中,加入时间为3~9h,加入量以使溶液的pH=6.5~7为止,生成的沉淀直接进行过滤洗涤后,即可得到稀土正碳酸盐产品和含氨氮的沉淀废液。
2.如权利要求1所述用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法,其特征在于:沉淀剂配制所用碳酸氢铵采用溶液或固体。
3.如权利要求1所述用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法,其特征在于:稀土原料液为单一氯化稀土溶液、混合氯化稀土溶液、单一硝酸稀土溶液或者混合硝酸稀土溶液。
4.如权利要求1所述用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法,其特征在于:稀土正碳酸盐包括碳酸镧正盐、碳酸铈正盐或者碳酸钕正盐。
5.如权利要求1所述用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法,其特征在于:在不断搅拌下,将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入20℃的水,使沉淀剂的浓度为4.5mol/L;将3.5m3稀土浓度为1.7mol/L氯化镧料液置于反应槽中,用沉淀废液将料液调配至稀土浓度为0.9mol/L,并加入1t碳酸镧正盐作为晶种;在不断搅拌下控制反应槽中溶液温度为40℃,将沉淀剂缓慢加入到反应槽中,沉淀剂的加入时间为7.2h,沉淀剂的加入量使溶液的pH=6.7为止,生成的沉淀直接进行过滤洗涤后,得到碳酸镧正盐和沉淀废液。
6.如权利要求1所述用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法,其特征在于:在不断搅拌下,将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入30℃的水,使沉淀剂的浓度为4.8mol/L。将3.5m3稀土浓度为1.66mol/L硝酸铈料液置于反应槽中,用沉淀废液将料液调配至稀土浓度为0.6mol/L,并加入1.5t碳酸铈正盐作为晶种;在不断搅拌下控制反应槽中溶液温度为35℃,将沉淀剂缓慢加入到反应槽中,沉淀剂的加入时间为8h,沉淀剂的加入量使溶液的pH=6.7为止,生成的沉淀直接进行过滤洗涤后,得到碳酸铈正盐和沉淀废液。
7.如权利要求1所述用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法,其特征在于:在不断搅拌下,将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6.2:3.8混合后加入25℃的水,使沉淀剂的浓度为4.5mol/L;将1.5m3稀土浓度为1.42mol/L氯化钕料液置入反应槽中,用沉淀废液将料液调配至稀土浓度为0.18mol/L,并加入0.6t碳酸钕正盐作为晶种;在不断搅拌下控制反应槽中溶液温度为35℃,将沉淀剂缓慢加入到反应槽中,沉淀剂的加入时间为5h,沉淀剂的加入量使溶液的pH=6.7为止,生成的沉淀直接进行过滤洗涤后,得到碳酸钕正盐和沉淀废液。
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