[发明专利]一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710822820.2 申请日: 2017-09-13
公开(公告)号: CN108101546B 公开(公告)日: 2018-10-26
发明(设计)人: 郭庆;周宇;郑香丽;胡景涛 申请(专利权)人: 上海百图高新材料科技有限公司
主分类号: C04B35/583 分类号: C04B35/583;C04B35/638;C04B35/64
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 201203 上海市浦东新区(上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 六方氮化硼 制备 团聚体 烧结助剂 碱土金属碳酸盐 氧化物复合 粘合剂 环境友好 喷雾造粒 水基浆料 一次粒子 烧结 分散剂 球形度 取向性 搭接 排胶 填充 架桥
【说明书】:

一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法,本发明涉及六方氮化硼团聚体的制备方法。本发明是要解决层状六方氮化硼在体系中分散时易产生取向性和难以大量填充的问题。本方法步骤包括:一、制备碱土金属碳酸盐‑氧化物复合烧结助剂;二、采用六方氮化硼、分散剂、粘合剂及烧结助剂制备水基浆料;三、喷雾造粒;四、排胶;五、烧结,得到球形六方氮化硼团聚体。本发明制备的球形六方氮化硼团聚体的球形度高,一次粒子之间呈现连续的架桥搭接方式聚集,各向同性,且工艺简单对环境友好。

技术领域

本发明涉及六方氮化硼团聚体的制备方法,属于无机非金属导热绝缘填料技术领域。

背景技术

六方氮化硼是氮化硼多种物相形态中结构最稳定,质地最柔软的晶体结构,其结构与石墨类似,具有六方层状结构。由于六方氮化硼具有优异的导热性、超低的介电常数及热膨胀系数,良好的机械加工性能,较低的摩擦系数等优点,因此在导热领域备受关注。六方氮化硼具有导热各向异性,其面内(001面)的导热率是垂直于面内方向(002面)的导热率的几十倍。当将六方氮化硼应用到导热体系时,由于其层状结构使得它在体系中的分散很容易产生取向性,进而造成导热体系热传导各向异性。

导热基体的导热率主要取决于导热填料粒子在基体中能否有效的形成导热网链。导热填料粒子在体系中含量较少时,粒子之间彼此不能接触,此时填料粒子对体系的导热性能没有明显的作用。只有当导热填料粒子在体系中含量达到某一临界值时,填料粒子之间彼此接触,形成导热通道,才能使导热体系的导热率大幅提高。然而,当六方氮化硼在导热体系中大量填充时,会使体系的粘度极大的增加,严重限制了其应用领域。研究表明,长径比大的无机填料,由于易发生相互缠结,使体系粘度增加。因此,如何解决层状六方氮化硼在导热基体材料中热传导各向异性和难以大量填充的问题显得尤为重要。

制备具有导热各相同性的六方氮化硼团聚体是解决上述问题的一种有效途径。团聚体一般可通过喷雾造粒或挤压粉碎的方式得到。其中喷雾造粒法得到的团聚体形状规则且流动性好。该造粒方法需将粉体分散于介质中制成浆料,然而由于六方氮化硼本身的表面惰性和烧结助剂的增稠特性,很难得到高固含量低粘度的浆料。当浆料的固含量较低时得到的团聚体球形度差,表面粗糙度大,孔隙率高,受外界作用力时极易破碎,这严重影响了其导热性能。增加体系中分散剂的含量可在一定程度上提高六方氮化硼的固含量,但分散剂过多时会导致排胶过程能耗严重且使造粒粒子留有较大的空隙,不利于在煅烧阶段形成连续的液相环境,进而影响结晶生长。因此,在保证高固含量的情况下使得浆料具有较低的粘度是浆料制备过程中面临的很重要的问题。

发明内容

本发明是要解决层状六方氮化硼在体系中分散时易产生取向性和难以大量填充的问题,而提供一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法。

本发明的球形六方氮化硼团聚体的制备方法,包括以下步骤:

一、按氧化物与碱土金属碳酸盐的重量比为(9~1.5):1,将氧化物与碱土金属碳酸盐加入球磨机中,经过球磨得到碱土金属碳酸盐-氧化物复合烧结助剂;

二、按质量百分比称取59%~83%的六方氮化硼、1%~6%的分散剂、15%~30%的粘合剂和1%~5%的碱土金属碳酸盐-氧化物复合烧结助剂,将分散剂、粘合剂和复合烧结助剂加入到水中混合均匀,再加入六方氮化硼混合均匀,得到水基浆料;所述水基浆料中固体的质量含量为10%~60%;

三、通过喷雾干燥法对步骤二得到的水基浆料进行喷雾造粒处理,喷雾造粒的同时,对浆料进行持续搅拌;

四、将喷雾干燥得到的粉体装入坩埚中进行排胶,排胶所用气氛为流动空气;

五、排胶后的粉体在氮气气氛下烧结。

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