[发明专利]一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710822820.2 申请日: 2017-09-13
公开(公告)号: CN108101546B 公开(公告)日: 2018-10-26
发明(设计)人: 郭庆;周宇;郑香丽;胡景涛 申请(专利权)人: 上海百图高新材料科技有限公司
主分类号: C04B35/583 分类号: C04B35/583;C04B35/638;C04B35/64
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 201203 上海市浦东新区(上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 六方氮化硼 制备 团聚体 烧结助剂 碱土金属碳酸盐 氧化物复合 粘合剂 环境友好 喷雾造粒 水基浆料 一次粒子 烧结 分散剂 球形度 取向性 搭接 排胶 填充 架桥
【权利要求书】:

1.一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

一、按氧化物与碱土金属碳酸盐的重量比为(9~1.5):1,将氧化物与碱土金属碳酸盐加入球磨机中,经过球磨得到碱土金属碳酸盐-氧化物复合烧结助剂;其中所述的碱土金属碳酸盐为碳酸钙,所述的氧化物为氧化镓;

二、按质量百分比称取59%~83%的六方氮化硼、1%~6%的分散剂、15%~30%的粘合剂和1%~5%的碱土金属碳酸盐-氧化物复合烧结助剂,将分散剂、粘合剂和复合烧结助剂加入到水中混合均匀,再加入六方氮化硼混合均匀,得到水基浆料;所述水基浆料中固体的质量含量为10%~60%;其中所述的粘合剂为质量百分浓度为0.1%~3%的羟丙基甲基纤维素HPMC水溶液、质量百分浓度为0.1%~3%的羧甲基纤维素CMC水溶液、质量百分浓度为0.1%~3%的羟乙基纤维素HEC水溶液、质量百分浓度为0.1%~3%的羟乙基甲基纤维素HEMC水溶液或质量百分浓度为0.1%~3%的聚阴离子纤维素PAC水溶液中的一种;

三、通过喷雾干燥法对步骤二得到的水基浆料进行喷雾造粒处理,喷雾造粒的同时,对浆料进行持续搅拌;

四、将喷雾干燥得到的粉体装入坩埚中进行排胶,排胶所用气氛为流动空气;

五、排胶后的粉体在氮气气氛下烧结。

2.根据权利要求1所述的一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法,其特征在于步骤二中分散剂选用聚丙烯酸PAA、脂肪酸改性聚合物、聚乙二醇200、异丙醇、聚丙二醇400、聚羧酸钠盐中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法,其特征在于步骤二中混合是采用高速搅拌法或球磨法混合;其中高速搅拌法的搅拌速度为1500~2000转/分,搅拌时间为0.5~5h;球磨法的球料比为(3~5):1,球磨时间为2~6h。

4.根据权利要求1所述的一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法,其特征在于步骤三中浆料持续搅拌时的搅拌速度10~80转/分钟。

5.根据权利要求1所述的一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法,其特征在于步骤四中排胶工艺条件为:从室温以8~15℃/min的速率程序升温至240~260℃保温2~3h;接着以10~15℃/min的速率程序升温至430~450℃保温1~3h;再以6~8℃/min的速率程序升温至610~650℃保温4~6h;最后升温至750~850℃保温1~6h除去残碳。

6.根据权利要求1所述的一种球形六方氮化硼团聚体的制备方法,其特征在于步骤五中氮气气氛烧结的工艺条件为:温室条件下抽真空至0.02~0.04KPa后持续通入氮气;从室温以7~10℃/min的速率程序升温至1300~1450℃保温1~3h;接着以5~10℃/min的速率程序升温至1600~1750℃保温1~2h;最后以5~7℃/min的速率程序升温至1900~2100℃烧结1~10h。

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