[发明专利]一种含咔唑基查尔酮的制备方法及产品有效
| 申请号： | 201710818466.6 | 申请日： | 2017-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN107382822B | 公开（公告）日： | 2020-06-12 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;王忠宇;尹大伟;辛宏;杨丽莎;刘凯;杨晓明;盛娇 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86;C07D409/06 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 刘华 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含咔唑基查尔酮 制备 方法 产品 | ||
1.一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向反应容器中加入配方量的取代丙烯酸和五氯化磷，于室温搅拌反应，充分反应；
2）将反应体系冷却至0 ℃，加入配方量的N-取代基咔唑溶液与Lewis酸，缓慢升温至回流温度，TLC监测至反应结束；
3）向反应体系中加入适量的水，充分搅拌后静置分液，洗涤有机相，蒸干溶剂，得到粗品；
4）精制粗品，得到相应的含咔唑基查尔酮类化合物；
取代丙烯酸：五氯化磷：N-取代基咔唑：Lewis酸的摩尔比为 1：（1~2）：（1.1~1.2）：（1.2~1.5）；
所述取代丙烯酸的结构式为：
（1）
其中，Z = S；
所述N-取代基咔唑结构式为：
（2）
其中，R1 = Me; Et；
所述含咔唑基查尔酮类化合物的结构式为：
（3）
其中，Z = S; R1 = Me、Et。
2.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述N-取代基咔唑溶液的溶剂为二硫化碳、二氯甲烷、氯仿或1,2-二氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述Lewis酸为无水氯化锌、无水氯化铝、三氟化硼或无水氯化铁。
4.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3）洗涤有机相时，将下层有机相用饱和碳酸钠溶液洗涤至无气泡冒出，再用蒸馏水洗涤至中性。
5.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤4）精制粗品时，将粗品加入溶解量的无水乙醇中，加热回流至固体全部溶解，置于0 ℃下重结晶12 h。
6.一种含咔唑基查尔酮类化合物，其特征在于，所述化合物的结构式为：
（3）
其中，Z = S; R1 = Me、Et。
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