[发明专利]镁稀土合金电解原料的制备方法

说明书

本发明公开了一种镁稀土合金电解原料的制备方法，包括步骤：S1、将水氯镁石与第一水合稀土氯化物混合获得脱水原料；S2、将脱水原料于170℃～180℃下进行一段流化脱水，获得一段脱水粗品；S3、将一段脱水粗品于230℃～250℃下进行二段流化脱水，获得二段脱水粗品；S4、将二段脱水粗品于260℃～280℃及氯化氢气体氛围下进行三段流化脱水，获得镁稀土合金电解原料。根据本发明的镁稀土合金电解原料的制备方法，通过将水氯镁石与水合稀土氯化物进行分段流化脱水，并提供氯化氢保护气体氛围，从而有效抑制了中间产物在脱水至镁稀土合金电解原料过程中的水解作用，大大提高了产品纯度；并且该制备方法脱水温度低，制备成本低，脱水效果好。

技术领域

本发明属于稀土材料制备技术领域，具体来讲，涉及一种以水氯镁石和水合稀土氯化物为原料来制备镁稀土合金电解原料的方法。

背景技术

镁及镁合金具有许多优良的加工和使用性能，生产工艺技术和应用研究越来越引起人们的关注。在航天航空、汽车、电子、通讯仪表等领域的应用日益增多，被誉为“21世纪绿色工程金属结构材料”。目前，无水氯化镁电解制备金属镁是金属镁工业发展的最佳工艺路线。

目前生产电解用无水氯化镁主要有以下几种方法：

(1)氯化氢气体保护法：该方法是以氯化氢为保护气体，将水氯镁石脱水成无水氯化镁，氯化氢的作用是抑制二水氯化镁水解反应生成碱式氯化镁的发生；氯化氢保护气氛下脱水制备无水氯化镁被认为是目前最佳的生产方法，其脱水工艺产品质量很高，环境污染相对小，生产过程容易控制，但是，在脱水过程中会排放氯化氢、水蒸气、和其他腐蚀性气体等尾气，为了减少成本和避免环境污染，生产过程中循环利用氯化氢；目前采用冷凝解析的方法脱除尾气中的水分，此工艺对设备要求高，操作复杂，投资费用大。

(2)氧化镁氯气氯化法：该方法是采用提钾后老卤为原料，经过除杂浓缩、喷雾干燥等方法制备出二水氯化镁，将二水氯化镁中添加一定量的碳后在氯化器中氯化，二水氯化镁在脱水过程中生成的氧化镁同氯气会发生如下反应：

2MgO+C+2Cl₂(g)→2MgCl₂+CO₂(g)

(3)氯化氢氯化熔融氯化镁法：该方法采用盐酸将蛇纹石中的镁浸出，得到氯化镁溶液，经除杂、浓缩、喷雾造粒等过程获得二水氯化镁；再将二水氯化镁通入氯化炉中在熔融状态下被氯化氢气体氯化；生产的氧化镁在氯化器中同氯化氢反应生成无水氯化镁，氯化器中出来的气体收成稀盐酸；反应方程式如下：

MgCl₂·2H₂O→MgCl₂+2H₂O(g)

MgCl₂·2H₂O→MgO+2HCl(g)+H₂O(g)

MgO+2HCl(g)→MgCl₂+H₂O(g)

(4)水氯镁石的氨法脱水：MgCl₂能与许多有机溶剂如醇、醚、胺、脂作用生成相应的络合物(如与甲醇生成MgCl₂·6CH₃OH，与乙醇生成MgCl₂·6C₂H₅OH)，以及与氨作用生成MgCl₂·6NH₃、MgCl₂·4NH₃、MgCl₂·2NH₃等络合物；加热时，这些络合物又会发生分解,从而可得到无水氯化镁；该工艺采用腐蚀性小的氨气为脱水介质，避免了很难解决的氯化氢对设备的腐蚀问题，但引入了有机溶剂，势必对环境造成污染。