[发明专利]镁稀土合金电解原料的制备方法有效
申请号: | 201710818179.5 | 申请日: | 2017-09-12 |
公开(公告)号: | CN107604385B | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 韩继龙;孙庆国;都永生;戈桦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C25C3/36 | 分类号: | C25C3/36;C22B26/22;C22B59/00 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱水 镁稀土合金 电解原料 制备 粗品 流化 水合稀土氯化物 二段脱水 水氯镁石 脱水原料 氯化氢气体 保护气体 产品纯度 水解作用 脱水效果 有效抑制 氯化氢 三段 分段 | ||
1.一种镁稀土合金电解原料的制备方法,其特征在于,该制备方法是基于一种具有三室的流化脱水装置进行的,所述流化脱水装置包括依次相连通的第一流化室、第二流化室以及第三流化室;其中所述第一流化室顶端连通有原料料仓,用以存储脱水原料并进料至所述第一流化室中;所述第三流化室底端连通有产品料仓,用以存储镁稀土合金电解原料;所述第一流化室、第二流化室以及所述第三流化室的底端分别连接有第一加热器、第二加热器和第三加热器,用以分别对三个流化室进行加热;所述第一流化室、第二流化室以及所述第三流化室还分别通过第一通气阀、第二通气阀以及第三通气阀连接至鼓风机,用以对三个流化室通入鼓风气流,以结合加热操作实现三个流化室内的流化脱水过程;所述制备方法包括步骤:
S1、将水氯镁石与第一水合稀土氯化物混合获得所述脱水原料;
S2、将所述脱水原料于170℃~180℃下进行一段流化脱水,获得一段脱水粗品;其中,所述一段脱水粗品包括第一水合氯化镁和第二水合稀土氯化物,所述第一水合氯化镁中的结晶水个数为2~6个,所述第二水合稀土氯化物中的结晶水不多于所述第一水合稀土氯化物中的结晶水;
S3、将所述一段脱水粗品于230℃~250℃下进行二段流化脱水,获得二段脱水粗品;其中,所述二段脱水粗品包括第二水合氯化镁和一水稀土氯化物,所述第二水合氯化镁中的结晶水个数不超过2个;
S4、将所述二段脱水粗品于260℃~280℃下进行三段流化脱水,获得所述镁稀土合金电解原料;
其中,所述三段流化脱水在氯化氢气体氛围内进行;
所述步骤S1~S3中均通过控制鼓风气流速度使所述一段流化脱水、二段流化脱水和三段流化脱水平稳进行;所述一段流化脱水、二段流化脱水和三段流化脱水的鼓风气流速度依次减小。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二段流化脱水在氯化氢气体氛围内进行。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述一段流化脱水在氯化氢气体氛围内进行。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于,所述第一水合稀土氯化物选自水合氯化镧、水合氯化镨、水合氯化铈、水合氯化钕中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述水合氯化镧选自七水氯化镧、三水氯化镧、一水氯化镧中的至少一种;所述水合氯化镨选自七水氯化镨、三水氯化镨、一水氯化镨中的至少一种;所述水合氯化铈选自七水氯化铈、三水氯化铈、一水氯化铈中的至少一种;所述水合氯化钕选自六水氯化钕和/或一水氯化钕。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述脱水原料在进行一段流化脱水之前先行粉碎。
7.根据权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3后,将尾气回收并用于提供氯化氢气体氛围。
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