[发明专利]一种制备1H,1H,2H-全氟-1-辛烯的方法有效
申请号: | 201710817253.1 | 申请日: | 2017-09-12 |
公开(公告)号: | CN109485541B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 罗源军;刘波;吕太勇;李斌;陈立义 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C19/08 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 辛烯 方法 | ||
1.一种制备1H,1H,2H-全氟-1-辛烯的方法,其特征在于,以2-全氟己基-1-碘-乙烷为原料,在碱金属醇盐的作用下,经过消去反应制得1H,1H,2H-全氟-1-辛烯;所述碱金属醇盐为碳原子数1~4的醇的碱金属盐;所述2-全氟己基-1-碘-乙烷与所述碱金属醇盐的摩尔比为1:1.1~1.5;所述反应在有机溶剂中进行;所述有机溶剂为二氯甲烷;所述反应的温度为30℃~80℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱金属盐为钠盐、钾盐或锂盐中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱金属醇盐选自甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾或叔丁醇钠中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的温度为35℃~50℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述2-全氟己基-1-碘-乙烷与所述碱金属醇盐的摩尔比为1:1.1~1.3。
6.根据权利要求1~5任一所述的方法,其特征在于,将所述消去反应结束后的反应体系pH值调整至6~8再进行产物提纯。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,将消去反应结束后的反应体系pH值调整至6.5~7.5,取有机相,常压蒸馏,收集102~104℃的馏分,即得。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具体为:将2-全氟己基-1-碘-乙烷与碳原子数1~4的醇的碱金属盐按1:1~2的摩尔比加入有机溶剂中,在35℃~50℃的温度下反应,将消去反应结束后反应体系的pH值调整至6~8,取有机相,常压蒸馏,收集102~104℃的馏分,即得。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具体为:将2-全氟己基-1-碘-乙烷与甲醇钠按1:1.1~1.3的摩尔比加入二氯甲烷中,在35℃~50℃的温度下反应,将消去反应结束后反应体系的pH值调整至6.5~7.5,取有机相,常压蒸馏,收集102~104℃的馏分,即得。
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