[发明专利]一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法

说明书

本发明涉及一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中溶剂水和催化剂综合回收利用的方法，首先将提取甘氨酸后含水、低碳烷基醇、乌洛托品、氯化铵等滤液经蒸馏提取低碳烷基醇后得到重组分残液，在不同的温度和压力下，将重组分残液分步蒸发得到含不同浓度乌洛托品和低碳烷基醇的水溶液，同时分离得到氯化铵固体，不同组分的水溶液用于甘氨酸生产过程中不同环节，从而使得甘氨酸生产过程中溶剂水全部综合回用，本发明完全实现溶剂水的全部回用，降低乌洛托品消耗约30Kg/T甘氨酸，降低低碳烷基醇消耗约20Kg/T甘氨酸，节省废水吹脱及后续生化处理的费用，具有工艺简单，操作方便，投资低，节能环保的优势。

技术领域

本发明涉及一种传统氯乙酸法生产甘氨酸过程中溶剂水和乌洛托品综合回收利用的方法，属于环境保护技术领域。

背景技术

用乌洛托品做催化剂的氯乙酸氨化法生产工业级甘氨酸是目前国内主流的工艺路线，其特点在于工艺路线简单，技术成熟，原材料易于管控，固定投资小等优势，但其生产过程中需要加入溶剂水，在回收副产氯化铵后产生大量高氨氮、高COD废水，行业内目前尚无有效、经济的处理技术和装备，是制约甘氨酸行业发展的严峻环保问题。因此，找出一种将溶剂水及其溶解的物质综合回用于甘氨酸生产的方法，以解决环保问题是非常有效的途径。

在以氯乙酸和氨为原料，乌洛托品做催化剂的甘氨酸生产过程中，传统工艺需要添加一定量的水做反应溶剂和溶解氯化铵溶剂，在提取副产物氯化铵后会产生大量高氨氮、高COD废水，如果将这些含有大量氨氮、COD的废水进行吹脱、生化、膜过滤等处理，会增加大量的生产成本，且以上措施处理后的污水难以达到排放标准，势必造成严重的环境污染，同时废水中大量的可回收物质被消耗，造成资源的浪费。因此，必须将其综合回收利用。

传统处理技术的缺点如下：

1. 部分废水回用，由于废水中杂质成分复杂，影响甘氨酸收率及质量。

2.废水处理成本高，且不彻底，存在巨大的环保风险。

3.废水中含有的有用成分没有得到充分利用，造成资源浪费。

发明内容

本发明旨在解决传统氯乙酸氨化法生产甘氨酸过程中加入的溶剂水和乌洛托品综合回收利用从而解决废水无法处理及降低乌洛托品消耗的问题，具体技术方案如下：

一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法，具体步骤为：

（1）将提取甘氨酸后含55%~65%水、0.5%~1.5%低碳烷基醇（醇分子中含碳数1~3个）、3%~5%乌洛托品、25%~35%氯化铵、5%~10%其它物质的滤液经蒸馏提取低碳烷基醇后得到的重组分残液进行分步蒸发；

（2）重组分残液连续进入二效蒸发器，根据低碳烷基醇与水在相同压力下沸点不同，控制二效蒸发器液相温度50℃-85℃，控制二效蒸发器气相压力-0.1Mpa~0.1Mpa（表压），二效蒸发器内气相组分经冷凝后得到含低碳烷基醇0.5%-3.0%、乌洛托品1.0%-3.0%的水溶液A；

（3）二效蒸发器内液相重组分连续采出至一效蒸发器，根据乌洛托品在氯化铵（强酸弱碱盐）水溶液中升高温度易分解为甲醛与氨，降低温度后易重新结合成乌洛托品的特点，控制一效蒸发器液相温度100℃-130℃，控制一效蒸发器气相压力-0.1Mpa-0.1Mpa（表压），一效蒸发器气相组分经降温冷凝后得到含低碳烷基醇0.1%-1.0%、乌洛托品5.0%-10.0%的水溶液B；

（4）一效蒸发器液相重组分连续采出至冷却结晶，待析出氯化铵结晶后过滤分离得到固体氯化铵和滤液，滤液连续补充入二效蒸发器；或一效蒸发器液相重组分采出后采用减压降温蒸发结晶，气相组分经冷凝后得到含低碳烷基醇0.01%-0.5%、乌洛托品1.0-5.0%的水溶液C，液相组分过滤分离得到固体氯化铵和滤液，滤液连续补充入二效蒸发器。