[发明专利]一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法

权利要求书

1.一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）提取甘氨酸后的滤液中含水55%~65%、低碳烷基醇0.5%~1.5%、乌洛托品3%~5%、氯化铵25%~35%、其它杂质5%~10%的滤液经蒸馏提取低碳烷基醇后得到的重组分残液进行分步蒸发，所述的低碳烷基醇为醇分子中含碳数1~3个的物质；

（2）重组分残液连续进入二效蒸发器，控制二效蒸发器液相温度50℃-85℃，控制二效蒸发器气相压力-0.1Mpa-0.0Mpa，二效蒸发器内气相组分经冷凝后得到含低碳烷基醇0.5%-3.0%、乌洛托品1.0%-3.0%的水溶液A；

（3）二效蒸发器内液相重组分连续采出至一效蒸发器，控制一效蒸发器液相温度100℃-130℃，控制一效蒸发器气相压力-0.1Mpa~0.1Mpa，一效蒸发器气相组分经降温冷凝后得到含低碳烷基醇0.1%-1.0%、乌洛托品5.0%-10.0%的水溶液B；

（4）一效蒸发器液相重组分连续采出至冷却结晶，待析出氯化铵结晶后过滤分离得到固体氯化铵和滤液，滤液连续补充入二效蒸发器；或一效蒸发器液相重组分采出后采用减压降温蒸发结晶，气相组分经冷凝后得到含低碳烷基醇0.01%-0.5%、乌洛托品1.0%-5.0%的水溶液C，液相组分过滤分离得到固体氯化铵和滤液，滤液连续补充入二效蒸发器。

2.根据权利要求书1所述的一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法，其特征在于：二效蒸发器内的液相温度控制为75℃-78℃；气相压力控制为-0.08MPa。

3.根据权利要求书1所述的一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法，其特征在于：一效蒸发器内液相温度为115℃；一效蒸发器内气相压力为-0.02MPa。

4.根据权利要求书1所述的一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法，其特征在于：所述的水溶液B用于溶解固体乌洛托品，直接用做氯乙酸氨化过程的催化剂；或溶解多聚甲醛，再与氨反应制取乌洛托品溶液用做氯乙酸氨化过程的催化剂；或将水溶液B用于氯乙酸氨化反应前或过程中补水。

5.根据权利要求书4所述的一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法，其特征在于：水溶液B的总量与一氯乙酸质量比为0.4-0.75：1。

6.根据权利要求书1所述的一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法，其特征在于：所述的水溶液A用于一氯乙酸氨化反应结束后加入；水溶液A加入量与一氯乙酸质量比为0.2-0.6：1。

7.根据权利要求书1所述的一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法，其特征在于：若存在水溶液C，则将水溶液C按质量的20%-40%混入水溶液A使用，按质量的60%-80%混入水溶液B使用。