[发明专利]一种三嗪类衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种三嗪类衍生物，其特征在于：所述三嗪类衍生物为(4-苯基-6（苯磺酰）-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑，所述(4-苯基-6（苯磺酰）-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑的结构式为：

。

2.权利要求1所述三嗪类衍生物的制备方法：其特征在于：包含以下步骤：

（1）将(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑溶解于有机溶剂中，搅拌，分批次加入氢化钠，然后滴加浓度为0.25g/ml的苯硫酚的DMF溶液，在5-15℃下反应2-4h；

（2）向上述反应体系中加入双氧水，在60-75℃下反应6-10h；

（3）将步骤（2）得到的反应液用二氯乙烷萃取；

（4）将萃取得到的有机相水洗至中性，干燥后减压蒸馏至无溶剂流出，得到(4-苯基-6（苯磺酰）-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑的粗产品；

（5）纯化：将步骤（4）得到的粗产品用环己烷溶解过硅胶层析柱，所得固体烘干后再用二氯乙烷重结晶，即可。

3.根据权利要求2所述三嗪类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机溶剂为DMF。

4.根据权利要求2或3所述三嗪类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机溶剂的体积为(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑质量的6-8倍。

5.根据权利要求2所述三嗪类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑、氢化钠、苯硫酚的质量比为1：（0.067-0.101）：（0.309-0.402）。

6.根据权利要求2所述三嗪类衍生物的制备方法，其特征在于：(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑和双氧水的质量比为1:(0.381-0.572)。

7.根据权利要求2所述三嗪类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述萃取时，先将反应液用步骤（1）所述有机溶剂体积3倍的二氯乙烷稀释后，倒入步骤（1）所述有机溶剂体积6倍的水中，静置，分液后，水相再用步骤（1）所述有机溶剂体积2倍的二氯乙烷萃取，分液后，合并两次萃取得到的有机相。

8.根据权利要求2所述三嗪类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（4）中干燥时采用(4-氯-6-苯基-1,3,5-三嗪-2-)-9-咔唑质量0.5-1.0倍的无水硫酸钠干燥。

9.根据权利要求2所述三嗪类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（4）中减压蒸馏的条件为：温度45℃~55℃、压力-0.06~-0.08 MPa。

10.根据权利要求2所述三嗪类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（5）中纯化的操作具体为：将所述粗产品用环己烷溶解，在55-65℃下过80-120目的硅胶层析柱，然后再用环己烷淋洗层析柱，合并过柱液，冷却至室温，过滤，50-60℃烘4h，再用二氯乙烷重结晶即可，其中，所述硅胶的质量、所述环己烷的总体积、所述二氯乙烷的体积、所述粗产品的质量之间的比例为（0.5-1）g：（20-30）mL：（10-15）mL：1g。