[发明专利]一种钒改性金属有机骨架材料的制备方法有效
申请号: | 201710811868.3 | 申请日: | 2017-09-11 |
公开(公告)号: | CN107573516B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 刘淑芝;赵福林;刘先军;崔宝臣;陈彦广;聂春红 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/36;B01J35/10;C10G27/10 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 163318 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 金属 有机 骨架 材料 制备 方法 | ||
1.一种钒改性金属有机骨架材料的制备方法,具体的是:将五氧化二钒加入到氢氟酸水溶液中分散溶解,之后将溶液滴加到真空活化后的MIL-101(Cr)晶体中,滴加完毕后分散并在室温条件下搅拌至糊状,最后干燥得到钒改性金属有机骨架材料V2O5/MIL-101(Cr)。
2.根据权利要求1所述的钒改性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述氢氟酸水溶液,其浓度为10wt%,用量为:五氧化二钒的质量与氢氟酸水溶液的体积比=0.01~0.02g:1mL。
3.根据权利要求1所述的钒改性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述五氧化二钒的加量,按质量比计算,五氧化二钒: MIL-101(Cr)晶体=10~20 : 100。
4.根据权利要求1所述的钒改性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述分散,采用超声分散的方式。
5.根据权利要求4所述的钒改性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述分散溶解,采用的超声功率为100~200W、超声频率为20kHz ,超声分散时间为15~20min;所述滴加完毕后超声分散时间为30~60min。
6.根据权利要求1所述的钒改性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述干燥方式为,在空气气氛中于80℃干燥4~6h。
7.根据权利要求1所述的钒改性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述的MIL-101(Cr)晶体的制备方法如下:将对苯二甲酸加入到浓度为0.05mol·L-1的四甲基氢氧化胺溶液中,搅拌均匀后,加入九水硝酸铬,继续搅拌均匀;将上述溶液转移至带四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中,升温至180~220℃,恒温晶化8~24h,冷却至室温,离心去除滤液后,将得到的深绿色固体用去离子水洗涤,在空气气氛中于80~85℃干燥4~6h,得MIL-101(Cr)晶体。
8.根据权利要求7所述的钒改性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述的对苯二甲酸的质量与浓度为0.05mol·L-1的四甲基氢氧化胺溶液的体积比=(0.25~0.5g):10mL。
9.根据权利要求7所述的钒改性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述的Cr(NO3)3·9H2O 与对苯二甲酸的质量比=(2.0~3.0):1。
10.根据权利要求7所述的钒改性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述真空活化的MIL-101(Cr)晶体制备方法如下:将MIL-101(Cr)晶体置于真空干燥箱内,在150~160℃下真空活化6~8h。
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