[发明专利]一种氟甲喹的手性对映体的检测方法

权利要求书

1.一种氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将沉积物、河水或池塘水样品进行前处理，待净化；

(2)将150mg/6mL的Cleanert PEP固相萃取小柱进行活化，将上述待净化样品上样于150mg/6mL的Cleanert PEP固相萃取小柱上，弃去流出液，再用6mL 5％甲醇水溶液淋洗，弃去流出液，抽干小柱，再用洗脱剂进行洗脱，收集流出液于45℃下氮吹至干，用流动相定容至1mL，过0.45μm Nylon针式过滤器过滤，待检测；

(3)使用250mm×4.6mm i.d.×5μm,Phenomenex,USA的Lux 5μm Cellulose-2手性柱，以0.2％甲酸水为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1mL/min，运行时间为30min，柱温30℃，进样体积为1μL，Q-TOF检测为电喷雾离子源，雾化器压力为55psi，碰撞能量10V，毛细管电压5.5kV，离子温度600℃，质量范围m/z100-700。

2.如权利要求1所述的氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，所述的沉积物样品的前处理方法为：称取样品，加入提取液，涡旋1min，超声提取10min，8000rpm离心5min，转移上清液，残渣再重复上述操作提取2次，合并3次上清液，45℃旋蒸至15mL左右，加水稀释至30mL，混匀，待净化。

3.如权利要求1所述的氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，所述的河水或池塘水样品的前处理方法为：取样品用微孔滤膜过滤，待净化。

4.如权利要求1所述的氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，所述的步骤(1)的提取液为乙腈和EDTA-Mcllvaine。

5.如权利要求4所述的氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，所述的乙腈和EDTA-Mcllvaine的体积比为40：60。

6.如权利要求1所述的氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，所述的步骤(2)的固相萃取小柱是依次用6mL甲醇、6mL水活化平衡。

7.如权利要求1所述的氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，所述的步骤(2)的洗脱剂为甲醇。

8.如权利要求7所述的氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，所述的甲醇的洗脱体积为6ml。

9.如权利要求1所述的氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，所述的步骤(3)洗脱程序如下： 。

10.如权利要求1所述的氟甲喹的手性对映体的检测方法，其特征在于，所述的步骤(3)的Q-TOF检测以正离子模式进行。