[发明专利]一种Cu-Te纳米晶/Cu2 有效
申请号: | 201710796075.9 | 申请日: | 2017-09-06 |
公开(公告)号: | CN107445621B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 赵德刚;吴迪;薄琳;王琳 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C04B35/547 | 分类号: | C04B35/547;C04B35/622 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cu te 纳米 base sub | ||
1.一种Cu-Te纳米晶/Cu2SnSe3型热电复合材料,其特征在于,所述Cu-Te纳米晶在复合材料中的体积比为0.2-1.2%。
2.根据权利要求1所述的Cu-Te纳米晶/Cu2SnSe3型热电复合材料,其特征在于,所述Cu-Te纳米晶第二相内部主要由Cu2-xTe、Cu2Te、Cu3-xTe2相组成。
3.一种如权利要求1或2所述的Cu-Te纳米晶/Cu2SnSe3型热电复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按比例称取铜、碲块体单质均匀混合后,放入旋甩用石英管中,将铜辊调节至合适的转速并在氩气保护下进行熔体旋甩,得到含有Cu-Te纳米晶的条带状样品,后将其研磨成粉末;
(2)按比例称取铜、锡、硒粉末单质均匀混合后放入石墨坩埚中,并将装有样品的石墨坩埚放入石英管中,对其进行真空密封后放入电阻炉中进行熔融反应,得到Cu2SnSe3铸锭,后将其手动研磨至粉末;
(3)将步骤(1)和(2)中制备的粉末按比例称取后放入球磨机中进行行星球磨;
(4)将球磨均匀后的粉体装入石墨模具中,后放入放电等离子烧结炉中进行真空烧结,制得Cu-Te纳米晶/Cu2SnSe3热电复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铜块、碲块的摩尔比1.6~1.8:1。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述熔体旋甩的工艺参数为:感应电流频率为28~35Hz,喷气压力为0.02~0.06MPa,铜辊的转速为1500~3000r/min。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述熔融反应采用两步法进行:首先以5~10℃/min的升温速率升温至900℃~1000℃, 然后保温10~12h,保温结束后降温至600℃,然后保温24h,最后随炉冷却至室温。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述行星球磨的工艺参数为:球料比为15:1,转速为200~300r/min,其中星形球磨每正向球磨1h,停止间隔20min,后反向球磨1h,停止间隔20min分钟,循环2~3次。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述放电等离子烧结的工艺参数为:选取石墨模具的直径为10mm或12mm,真空度小于4.5Pa,烧结压力为50~60MPa,升温速率为100℃/min,烧结温度为450~500℃,然后保温10min。
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