[发明专利]一种含氢硅油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氢硅油的制备技术，具体地说是一种含氢硅油的制备方法。

背景技术

含氢硅油具有许多独特的性能，如极好的热稳定性、化学稳定性、拒水性和反应性等，这些独特的性能使含氢硅油在很多领域得到广泛应用，如用作建筑的防污、防油、防水处理剂；制备改性硅油的原料；用于天然及合成纤维织物、皮革的防水剂和柔软剂的纺织助剂；此外，由于其分子中含有一定数量的比较活泼的Si-H键，在催化剂作用下，可与其它含双键、羟基等活性剧团的化学物质发生反应，也可作为液体硅橡胶的交联剂。

含氢硅油中端氢含氢硅油除了具有上述特点，还可利用其端基上的Si-H键通过硅氢化反应可在聚硅氧烷分子链上引入各种有机基团；所以端氢基聚硅氧烷在塑料、树脂改性，硅油改性、液体硅橡胶的交联剂、特种有机硅表面活性剂及树枝状聚合物的合成中有着更重要的用途，然而，由于制备方法不合理，不但生产工艺复杂，生产周期长，而且使得含氢硅油中Si-H键的数量十分有限，其活性及其折射率、透光率、耐高温等综合性能得到了限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能够增加含氢硅油中Si-H键的数量，使其具有更高的活性和综合性能的含氢硅油的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明的含氢硅油的制备方法，包括以下步骤：

A、以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂和端氢封端剂，在酸性催化剂作用下进行聚合反应；

B、聚合反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，在高温下脱去其中的低沸物，即可得到含氢硅油。

所述的高含氢聚硅氧烷是高含氢硅油KF-99、高含氢硅油TSF-484、高含氢硅油KCC中的一种或两种以上的组合。

所述环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上的组合。

所述高含氢聚硅氧烷和环硅氧烷的质量比为1:10-10:1。

所述有机溶剂是甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、乙醚、二甲基酰胺、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的一种或两种以上的组合，且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的0.2-5倍。

所述端氢封端剂是四甲基二氢二硅氧烷，且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的2%-10%。

所述酸性催化剂是浓度为98wt%的硫酸、浓度为36-37wt%的盐酸、硝酸、乙酸、次氯酸、氯磺酸、甲酸、高氯酸、强酸性阳离子交换树脂和酸性白土中的一种或两种以上的组合，且用量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的5%-40%。

所述聚合反应是在高速搅拌的情况下进行，聚合反应时间为1-15小时，温度为20-200℃。

所述的水洗过程如下：向聚合反应后得到的反应液中加入水，并对水和反应液的混合液进行搅拌；然后静置，混合液分成有机层和水层，所述的有机层含有有机溶剂、端氢含氢硅油、未反应的高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷单体以及含氢封端剂，所述的水层含水和酸性催化剂；然后去掉水层，如此反复4次。

所述的低沸物包括有机溶剂，残留的水，未反应的高含氢量聚硅氧烷单体以及含氢封端剂，脱除低沸物的脱除真空度为0.06MPa-0.095MPa，温度为150-250℃。

本发明的有益效果为：其含氢量为0.1-1.2wt%，具有高折射率、高透光率、耐高温等优良特性，作为加成型硅橡胶和硅树脂的交联剂，大大提高了加成型硅橡胶和硅树脂的力学性能和热性能，且其原料易得，生产工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。

具体实施方式

本发明的含氢硅油的制备方法，包括以下步骤：