[发明专利]一种含氢硅油的制备方法在审
申请号: | 201710796053.2 | 申请日: | 2017-09-06 |
公开(公告)号: | CN107400241A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 张旭;蔡阳;宋顺刚 | 申请(专利权)人: | 江苏天辰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/44 | 分类号: | C08G77/44;C08G77/12;C08G77/06;C08G77/34 |
代理公司: | 镇江京科专利商标代理有限公司32107 | 代理人: | 夏哲华 |
地址: | 212200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅油 制备 方法 | ||
1.一种含氢硅油的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体,并加入有机溶剂和端氢封端剂,在酸性催化剂作用下进行聚合反应;
B、聚合反应结束后,将得到的反应液水洗至中性,在高温下脱去其中的低沸物,即可得到含氢硅油。
2.按照权利要求1所述的含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述的高含氢聚硅氧烷是高含氢硅油KF-99、高含氢硅油TSF-484、高含氢硅油KCC中的一种或两种以上的组合。
3.按照权利要求1或2所述的含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上的组合。
4.按照权利要求3所述的含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述高含氢聚硅氧烷和环硅氧烷的质量比为1:10-10:1。
5.按照权利要求4所述的含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂是甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、乙醚、二甲基酰胺、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的一种或两种以上的组合,且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的0.2-5倍。
6.按照权利要求5所述的含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述端氢封端剂是四甲基二氢二硅氧烷,且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的2%-10%。
7.按照权利要求6所述的含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述酸性催化剂是浓度为98wt%的硫酸、浓度为36-37wt%的盐酸、硝酸、乙酸、次氯酸、氯磺酸、甲酸、高氯酸、强酸性阳离子交换树脂和酸性白土中的一种或两种以上的组合,且用量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的5%-40%。
8.按照权利要求7所述的含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述聚合反应是在高速搅拌的情况下进行,聚合反应时间为1-15小时,温度为20-200℃。
9.按照权利要求8所述的含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述的水洗过程如下:向聚合反应后得到的反应液中加入水,并对水和反应液的混合液进行搅拌;然后静置,混合液分成有机层和水层,所述的有机层含有有机溶剂、端氢含氢硅油、未反应的高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷单体以及含氢封端剂,所述的水层含水和酸性催化剂,然后去掉水层,如此反复4次。
10.按照权利要求9所述的含氢硅油的制备方法,其特征在于:所述的低沸物包括有机溶剂、残留的水、未反应的高含氢量聚硅氧烷单体以及含氢封端剂,脱除低沸物的脱除真空度为0.06MPa-0.095MPa,温度为150-250℃。
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