[发明专利]一种合成2,5-二取代恶唑化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201710779148.3 | 申请日: | 2017-09-01 |
| 公开(公告)号: | CN107573298B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
| 发明(设计)人: | 张硕;彭丹;赵宁;李冰;于一涛;牟秋红;王峰 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院新材料研究所 |
| 主分类号: | C07D263/32 | 分类号: | C07D263/32 |
| 代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生;赵永伟 |
| 地址: | 250014 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 取代 化合物 制备 方法 | ||
1.一种合成2,5-二取代恶唑化合物的制备方法,包括以下步骤:
其反应通式为:
在反应容器中加入N-(炔丙基)芳基酰胺即反应通式中的式II化合物和芳基酰氯即反应通式中的式III化合物,反应式中的R1和R2分别独立选自H、C1-C5的烷基、X、NO2、CN和OR3,其中R3独立的选自H、C1-C5的烷基,N-(炔丙基)芳基酰胺中R1的取代方式为单取代或双取代或三取代,芳基酰氯中R2的取代方式为单取代、双取代、三取代,再加入氯化铁,溴化铁,碘化铁,硫酸铁,三氧化二铁,硝酸铁其中任意一种或多种混合作为催化剂,最后加入干燥有机溶剂,所得混合物进行搅拌反应,搅拌反应温度为30~100℃;反应后混合物冷却到室温,将混合物倾倒到水中,搅拌,用萃取剂萃取,合并萃取有机相,用饱和食盐水洗涤一次,无水Na2SO4干燥,在旋转蒸发仪上蒸去溶剂得到一油状残余物,经柱层析纯化得到化合物的纯品即反应通式中的式I化合物。
2.根据权利要求1所述的一种合成2,5-二取代恶唑化合物的制备方法,其特征在于:加入的N-(炔丙基)芳基酰胺与芳基酰氯的摩尔比为1∶2~1∶4。
3.根据权利要求1所述的一种合成2,5-二取代恶唑化合物的制备方法,其特征在于:加入的N-(炔丙基)芳基酰胺与芳基酰氯的摩尔比为1∶2。
4.根据权利要求1所述的一种合成2,5-二取代恶唑化合物的制备方法,其特征在于:加入三价铁化合物催化剂的摩尔量为加入N-(炔丙基)芳基酰胺摩尔量的10%~50%。
5.根据权利要求1所述的一种合成2,5-二取代恶唑化合物的制备方法,其特征在于:加入三价铁化合物催化剂的摩尔量为加入N-(炔丙基)芳基酰胺摩尔量的50%。
6.根据权利要求1所述的一种合成2,5-二取代恶唑化合物的制备方法,其特征在于:所述搅拌反应温度为50~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种合成2,5-二取代恶唑化合物的制备方法,其特征在于:所述萃取剂采用二氯甲烷,三氯甲烷,二氯乙烷,甲苯,1,4-二氧六环,氯苯,N,N-二甲基甲酰胺,乙醇中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种合成2,5-二取代恶唑化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂采用DMF、二氯乙烷、三氯甲烷、乙醇、甲苯中的一种。
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