[发明专利]一种固体酸催化合成没食子酸丙酯的方法

说明书

本发明涉及一种固体酸催化合成没食子酸丙酯的方法，其特征在于包括如下步骤：将没食子酸与正丙醇混合，搅拌下加热至50℃后，加入催化量的丝光沸石分子筛催化剂，继续加热至70℃至回流温度，反应3‑5小时，过滤除去丝光沸石分子筛催化剂，滤液减压浓缩后得没食子酸丙酯。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种固体酸催化合成没食子酸丙酯的方法。

背景技术

没食子酸丙酯(Propyl gallate；PG)是一种天然食品抗氧化剂，其抗氧化性能较丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯强，耐热性好，在国内外广泛用于食品、药物、化妆品等领域。没食子酸丙酯传统的合成方法是由没食子酸和正丙醇在硫酸催化下酯化而得，但存在着产品色泽较深，腐蚀设备，后处理复杂，污染严重等缺点。因此，开发一种催化效率高、易处理、无污染的绿色环保型催化剂替代硫酸用于没食子酸丙酯的合成，显得尤为重要。

丝光沸石分子筛(硅铝酸盐分子筛)，是一种重要的催化与吸附分离材料，高硅铝比的丝光沸石分子筛具有更高的水热稳定性和耐酸性，被广泛应用于催化领域。

发明内容

本发明提供一种丝光沸石分子筛催化剂，其特征在于所述丝光沸石分子筛催化剂由如下步骤制备：

(1)预处理：将丝光沸石分子筛粉碎，于400-500℃下煅烧3-5小时后，氮气或氩气保护下，自然降至室温，备用；

(2)先将三氟化硼乙醚溶液溶于二氯甲烷中，然后加入经步骤(1)预处理得到的丝光沸石分子筛，加热至40℃，搅拌6-10小时，得混合液；其中丝光沸石分子筛与三氟化硼乙醚溶液的质量比为10：1至10：2；

(3)将步骤(2)得到的混合液过滤，得到固体，将该固体置于500℃～550℃下煅烧3-5小时，得所述丝光沸石分子筛催化剂。

步骤(2)所述三氟化硼乙醚溶液的质量浓度为45％-48％；二氯甲烷的用量为三氟化硼乙醚溶液质量的100-200倍。

本发明的另一实施方案提供上述丝光沸石分子筛催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)预处理：将丝光沸石分子筛粉碎，于400-500℃下煅烧3-5小时后，氮气或氩气保护下，自然降至室温，备用；

(2)先将三氟化硼乙醚溶液溶于二氯甲烷中，然后加入经步骤(1)预处理得到的丝光沸石分子筛，加热至40℃，搅拌6-10小时，得混合液；其中丝光沸石分子筛与三氟化硼乙醚溶液的质量比为10：1至10：2；

(3)将步骤(2)得到的混合液过滤，得到固体，将该固体置于500℃～550℃下煅烧3-5小时，得所述丝光沸石分子筛催化剂。

步骤(2)所述三氟化硼乙醚溶液的质量浓度为45％-48％；二氯甲烷的用量为三氟化硼乙醚溶液质量的100-200倍。

本发明的另一实施方案提供上述丝光沸石分子筛催化剂在合成没食子酸丙酯中的应用。

本发明的另一实施方案提供一种合成没食子酸丙酯的方法，其特征在于包括如下步骤：将没食子酸与正丙醇混合，搅拌下加热至50℃后，加入催化量的丝光沸石分子筛催化剂，继续加热至70℃至回流温度，反应3-5小时，过滤除去丝光沸石分子筛催化剂，滤液减压浓缩后得没食子酸丙酯；所述没食子酸与正丙醇的用量为每克没食子酸使用20-30mL正丙醇，丝光沸石分子筛催化剂的用量优选为没食子酸质量的5％-10％。

上述合成方法，任选包括将得到的没食子酸丙酯用乙醇重结晶的步骤。

上述合成方法中，所述丝光沸石分子筛催化剂的制备方法包括如下步骤：

(1)预处理：将丝光沸石分子筛粉碎，于400-500℃下煅烧3-5小时后，氮气或氩气保护下，自然降至室温，备用；