[发明专利]一种固体酸催化合成没食子酸丙酯的方法有效
| 申请号: | 201710777980.X | 申请日: | 2017-08-31 |
| 公开(公告)号: | CN107488111B | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
| 发明(设计)人: | 康小孟;王雪源;罗志臣;岳金方;张震 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/84;B01J29/18 |
| 代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 于跃 |
| 地址: | 225127 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 固体 催化 合成 没食子酸丙酯 方法 | ||
1.一种合成没食子酸丙酯的方法,其特征在于包括如下步骤:将没食子酸与正丙醇混合,搅拌下加热至50oC后,加入催化量的丝光沸石分子筛催化剂,继续加热至70oC至回流温度,反应3−5小时,过滤除去丝光沸石分子筛催化剂,滤液减压浓缩后得没食子酸丙酯;
所述丝光沸石分子筛催化剂由如下步骤制备:
(1)预处理:将丝光沸石分子筛粉碎,于400−500℃下煅烧3−5小时后,氮气或氩气保护下,自然降至室温,备用;
(2)先将三氟化硼乙醚溶液溶于二氯甲烷中,然后加入经步骤(1)预处理得到的丝光沸石分子筛,加热至40℃,搅拌6−10小时,得混合液;其中丝光沸石分子筛与三氟化硼乙醚溶液的质量比为10:1至10:2;
(3)将步骤(2)得到的混合液过滤,得到固体,将该固体置于500℃~550℃下煅烧3−5小时,得所述丝光沸石分子筛催化剂;
步骤(2)所述三氟化硼乙醚溶液的质量浓度为45%−48%;二氯甲烷的用量为三氟化硼乙醚溶液质量的100−200倍;
所述没食子酸与正丙醇的用量为每克没食子酸使用20−30mL正丙醇;
所述丝光沸石分子筛催化剂的用量为没食子酸质量的5%−10%。
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