[发明专利]基于抗磁约束的无界面接触溶液单晶自由生长方法

说明书

本发明提供了一种基于抗磁约束的无界面接触溶液单晶自由生长方法，混合顺磁介质溶液和样品分子，得到过饱和结晶溶液体系；将结晶溶液体系置于磁悬浮装置中进行晶体生长；观察晶体的生长状况，若得到无界面接触悬浮生长的单晶体，则终止实验；若所得晶体在液面上则降低顺磁介质浓度，若所得晶体在溶液底部，则增加顺磁介质浓度；若没有晶体长出则增加结晶溶液各组分浓度，若晶体为多晶，则降低结晶溶液各组分浓度。本发明实现了均相成核，得到了优质单晶体，且价格低廉，准备简单，使用范围广。

技术领域

本发明属于结晶学领域，涉及一种利用抗磁约束来实现纯液相环境中无界面接触悬浮生长优质单晶体的方法。

背景技术

晶体是一类非常重要的材料，与人们的日常生活息息相关，一般来说其纯度越高越好，高纯度且内部有序排列的晶体在很多领域都具有重要的价值，如生物大分子晶体在结构解析中具有关键作用，提高晶体的质量意味着更有机会接近生物大分子蛋白质的真实结构，进而可以更加精确的研究其具体功能及部分疾病相关蛋白质的药物治疗方案；有机小分子晶体，因其具有高的纯度，常被作为药物用于某些疾病的治疗；无机晶体，如半导体硅单晶等，是信息产业领域重要的原材料。常规条件下生长的晶体，形核后会依附于固态界面进行生长，而晶体一旦与界面接触，就会引起很多不可避免的问题，如内应力存在、生长受限等。目前通过增加外场的方法，可以实现晶体的无容器悬浮生长，如静电悬浮、声悬浮、超导磁悬浮等，这些方法避免了晶体与固态界面的接触，所得的晶体质量有一定的提升，但无一例外，晶体生长时都会与气液界面接触，且都是多颗晶体同时生长，因而并不是最佳的晶体生长条件，没有实现完全意义上的均相成核。

均相成核一直以来被认为是最好的获得优质晶体的生长方法，其成核和生长过程需要直接在纯液相结晶溶液体系中进行，而不接触任何气液界面或固液界面。溶液中多晶形核时，晶体和晶体之间亦会有不良的相互作用，如形成孪晶等，且会造成单晶体的生长受限。因而，最理想的晶体生长条件为无界面接触纯液相环境下的单晶体生长，而受限于专业的技术问题，该状态下的晶体生长十分困难。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种利用抗磁约束来实现无界面接触纯液相环境下单晶体的生长模式，基于磁阿基米德悬浮理论，实现均相成核。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：

(1)根据所用磁悬浮装置的磁体类型确定顺磁介质溶液，若所用磁体类型为超导磁体，选用的顺磁介质为NiCl₂溶液，若所用磁体类型为永磁体，选用的顺磁介质为MnCl₂溶液；

(2)混合顺磁介质溶液和样品分子，得到过饱和结晶溶液体系；

(3)将结晶溶液体系置于磁悬浮装置中进行晶体生长；

(4)观察晶体的生长状况，若得到无界面接触悬浮生长的单晶体，则终止实验；若所得晶体在液面上则降低顺磁介质浓度，若所得晶体在溶液底部，则增加顺磁介质浓度，返回步骤(2)；若没有晶体长出则增加结晶溶液各组分浓度，若晶体为多晶，则降低结晶溶液各组分浓度，返回步骤(2)。

所述的磁体能够在某一固定方向提供恒定的磁场强度和梯度。

所述的永磁体在晶体悬浮位置的磁化水平B*dB/dz值不小于-15T²/m。

所述的样品分子包括生物大分子蛋白质、无机分子NaCl和有机分子谷氨酸钠，所述的生物大分子蛋白质包括溶菌酶和蛋白酶K。

所述的样品分子纯度不低于99.8％。

所述的步骤(2)后使用0.22um的滤膜过滤结晶溶液。

所述的步骤(2)和(3)温度控制在20～21℃，精度误差为±0.01℃。