[发明专利]一种基于特定形貌、尺寸分级结构金属氧化物的MEMS气体传感芯片及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于特定形貌、尺寸分级结构金属氧化物的 MEMS(Micro-Electro-Mechanical System微机电系统)气体传感芯片及其制造方法和应用。

背景技术

敏感材料是气体传感器的核心组成部分，金属氧化物半导体材料具有较宽的禁带宽度，价格低廉、来源丰富，环保无毒等优点，成为气体传感器中最广泛使用的敏感材料。近年来，MEMS技术日趋发展成熟，凭借体积小、功耗低、易集成的优势，基于MEMS的金属氧化物气体传感器已经受到科研工作者和开发商的广泛关注。其中，金属氧化物敏感材料的形貌、尺寸与结构直接影响传感器整体性能与应用。因此，研究制备特定形貌、尺寸的金属氧化物半导体材料对气体传感器的实际应用有极其重要的指导意义。

目前，已报道的特殊形貌、尺寸结构的敏感材料种类繁多，制造方法往往复杂不易控制，产率不高。此外，单一组份结构普遍存在长期稳定性差、性能不佳的问题。借助材料之间形貌、结构的分级组合可以弥补单一材料的不足，有效利用两者的协同作用提高材料整体的性能。另一方面，敏感材料浆料及涂覆工艺是制备气体传感器的关键步骤，对传感器器件的稳定性及产品的寿命有重要影响。因此，亟需开发新型形貌结构分级互助的高效敏感材料，进而制备适合MEMS涂覆工艺的敏感浆料，形成均匀敏感层，以提升 MEMS气体传感器气敏性能与稳定性，改善MEMS气体传感器制造工艺，扩大市场应用。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本发明提供了一种特定形貌、尺寸分级结构金属氧化物敏感材料及其浆料的制造方法，以及在MEMS气体传感器中的应用。分级结构敏感材料内部各结构组成的协同作用与贵金属掺杂的催化效应可提升材料整体气敏性。所制备分级结构敏感浆料均一稳定，形成敏感膜层厚度均匀，无缺陷，一致性好。可应用于批量生产制造基于MEMS的低功耗气体传感器。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于特定形貌、尺寸分级结构金属氧化物的MEMS气体传感芯片的制造方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤一、制备具有特定形貌、尺寸的金属氧化物敏感材料；

步骤二、将步骤一制得的金属氧化物敏感材料与纳米级金属氧化物混合，加入贵金属前躯体得到贵金属掺杂的分级结构金属氧化物敏感材料；

步骤三、将步骤二制得的分级结构金属氧化物敏感材料与溶剂、保湿剂、分散剂、表面活性剂、pH调节剂混合，搅拌脱泡得到均一分散的多组分敏感浆料；

步骤四、将步骤三制得的多组分敏感浆料涂覆于MEMS微加热盘上，经过低温烘烤和高温热处理工艺制备形成稳定均匀的敏感膜层，制成应用于不同测试系统中的MEMS气体传感器芯片。

作为上述技术方案的优选实施方式，本发明实施例提供的基于特定形貌、尺寸分级结构金属氧化物的MEMS气体传感芯片的制造方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：

作为上述技术方案的改进，步骤一中，所述金属氧化物敏感材料为至少含有空心或实体的球状、棒状、片状、立方体状、多面体状、花状微结构的SnO₂、ZnO、WO₃、In₂O₃、CuO、TiO₂中的一种，尺寸为0.3到3微米。

作为上述技术方案的改进，步骤二中，所述纳米级金属氧化物为粒径为10～100nm的SnO₂、ZnO、WO₃、CuO、In₂O₃、TiO₂中的一种。

作为上述技术方案的改进，步骤二中，所述金属氧化物敏感材料与金属氧化物按照质量比1～9：1混合，所述贵金属前躯体为Au、Pd、Pt中的一种，所述贵金属前躯体占金属氧化物敏感材料与金属氧化物混合物的质量百分比为0.1～5％。

作为上述技术方案的改进，步骤三中，所述分级结构金属氧化物敏感材料与溶剂、保湿剂、分散剂、表面活性剂、pH调节剂的质量百分比如下，

分级结构金属氧化物：1～30％；溶剂：20～50％；保湿剂： 10～60％；分散剂：1～15％；表面活性剂：0.5～5％；pH调节剂： 0.5～5％。

作为上述技术方案的改进，所述溶剂为乙二醇、聚乙二醇400 或水中的一种或几种的混合物；所述保湿剂为丙三醇或丙二醇；所述分散剂为BYK-190或BYK-180；所述表面活性剂为FS-61或FS- 72；所述pH调节剂为2-二甲氨基-2-甲基-1-丙醇或二乙醇胺。