[发明专利]一种4‑异硫氰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈的合成方法在审
申请号: | 201710771551.1 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107400073A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 胡学雷;冯菊红;曾令康;葛燕丽 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C331/28 | 分类号: | C07C331/28;C07C333/08 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明,闭钊 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异硫氰基 甲基 苯甲腈 合成 方法 | ||
1.一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)以3-三氟甲基-4-氰基苯胺和硫代氯甲酸苯酯为原料,在有机溶剂A中反应得到硫代氨基甲酸酯中间体;(b)硫代氨基甲酸酯中间体在有机溶剂B中回流脱去苯酚得到目标产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈。
2.根据权利要求1所述的一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂A为二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、乙腈中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂B为甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于:原料3-三氟甲基-4-氰基苯胺与硫代氯甲酸苯酯的投料摩尔比为1-3:1。
5.根据权利要求4所述的一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于:原料3-三氟甲基-4-氰基苯胺与硫代氯甲酸苯酯的投料摩尔比为2:1。
6.根据权利要求1所述的一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(a)中反应前混合溶液中3-三氟甲基-4-氰基苯胺的浓度为0.3mol/L,步骤(b)中回流前溶液中硫代氨基甲酸酯中间体的浓度为0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(a)反应温度为25℃,反应时间为1-5h。
8.根据权利要求7所述的一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(a)反应温度为25℃,反应时间为2h。
9.根据权利要求1所述的一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(b)回流反应时间为8-24h。
10.根据权利要求9所述的一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(b)回流反应时间为15-20h。
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