[发明专利]制备高纯石墨的方法

说明书

本发明公开了一种制备高纯石墨的方法，包括如下步骤：1)取石墨原料置于反应釜，加入无机酸，酸浸，过滤，得到滤饼A；2)将滤饼A置于反应釜，加入无机酸和络合剂，搅拌，浸出，过滤得到滤液B，洗涤滤饼得到滤饼B，所述络合剂为柠檬酸或者柠檬酸盐或者EDTA或者EDTA盐或者酒石酸或者酒石酸盐，络合剂添加量为每100g石墨原料添加1～6g络合剂；3)将滤饼B置于反应釜，加入氟化铵加水配置成溶液，搅拌、浸出、过滤、洗涤，得到滤饼C、氨气、氟硅酸铵溶液，氨气用水吸收得到氨水；4)将滤饼C洗涤、烘干得到高纯度石墨，至此完成一个生产周期。本发明石墨产品中金属杂质去除率高、成本低、能耗低、安全。

技术领域

本发明属于无机化工技术领域，具体涉及一种制备高纯石墨的方法。

背景技术

石墨具有独特的导电、导热、耐高温、润滑、化学稳定性质，广泛用于机械、环保、化工、电子、医药、军工、航天航空等领域，并且在国民经济及高、尖、精行业起不可替代的作用。我国石墨具有储量丰富、分布广、质量好的特点，储量和产量居世界首位。而石墨纯度决定其特性和应用领域，用于金刚石原料、锂电池材料、密封导热柔性石墨材料及航空航天、核工业材料都需要石墨纯度不低于99％～99.9％，甚至更高。

目前，石墨提纯方法包括浮选法、高温提取法、氯化焙烧法、碱酸浸出法、氢氟酸法。浮选法通过泡沫分离出石墨和脉石，具有处理量大，成本低，能耗低，污染小的优势。但产品纯度一般为90％～95％，适用于石墨初提纯。高温提取法利用石墨高熔点性质，以99％左右纯度石墨在3000℃左右煅烧，杂质挥发提纯，纯度可达99.99％及以上。如公布号CN105271216A，所得产品纯度高，但能耗十分大，设备成本高，产量小，工业化生产少。

申请号94105051.3公布了一种氯化焙烧法提纯石墨，在高温通入氯气，杂质形成挥发性氯化物除去，该方法使用氯气带来了毒性和腐蚀性隐患，且产品质量不稳定，纯度有限，为98％左右。公布号CN104591046A公开了氢氟酸法，是将氢氟酸和其他酸混合，同时除去多种杂质，但使用了有毒的氟化氢，且没有回收利用，成本高，污染严重。公布号CN104229788A公布了碱溶酸浸法，是先将原料用氢氧化钠焙烧、浸出脱除硅和铝，再酸浸去除钙、镁、铁，该方法熔融的氢氧化钠操作危险性较大，能耗大，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保、操作安全、能耗低、成本低的制备高纯石墨的方法。

实现该目的的技术方案是：一种制备高纯石墨的方法，包括如下工步骤：

1)取石墨原料置于反应釜，加入无机酸，酸浸，过滤，得到滤饼A；

2)将滤饼A置于反应釜，加入无机酸和络合剂，搅拌，浸出，过滤得到滤液B，洗涤滤饼得到滤饼B，所述络合剂为柠檬酸或者柠檬酸盐或者EDTA或者EDTA盐或者酒石酸或者酒石酸盐，络合剂添加量为每100g石墨原料添加1～6g络合剂；

3)将滤饼B置于反应釜，加入氟化铵加水配置成溶液，搅拌、浸出、过滤、洗涤，得到滤饼C、氨气、氟硅酸铵溶液，氨气用水吸收得到氨水；

4)将滤饼C洗涤、烘干得到高纯度石墨，至此完成一个生产周期；

步骤1)和步骤2)中所述无机酸为盐酸或硫酸或硝酸。

在上述技术方案中，还包括步骤5)：

5)将步骤3)所得的氟硅酸铵溶液和氨水全部混合、反应过滤，得到硅胶和氟化铵溶液，氟化铵溶液用于下一个生产周期中的步骤3)，氟化铵溶液循环使用。

在上述技术方案中，将所述步骤2)得到的滤液B加上新的无机酸用于下一个生产周期中的步骤1)中做浸出液使用，可以减少每个生产周期中总无机酸的使用量。