[发明专利]制备高纯石墨的方法

权利要求书

1.一种制备高纯石墨的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取石墨原料置于反应釜，加入无机酸酸浸，过滤，得到滤饼A；

2)将滤饼A置于反应釜，加入无机酸和络合剂，搅拌，浸出，过滤得到滤液B，洗涤滤饼得到滤饼B，所述络合剂为柠檬酸或柠檬酸盐或酒石酸或酒石酸盐或EDTA或EDTA盐，络合剂添加量为每100g石墨原料添加1～6g络合剂；

3)将滤饼B置于反应釜，加入氟化铵和水配制成溶液，搅拌、浸出、过滤、洗涤，得到滤饼C、氨气、氟硅酸铵溶液，氨气用水吸收得到氨水；

4)将滤饼C洗涤、烘干得到高纯石墨，至此完成一个生产周期；

5)将步骤3)中的氟硅酸铵溶液和氨水混合，反应过滤，得到硅胶和氟化铵溶液，氟化铵用于下一周期步骤3)循环；

所述无机酸为硫酸或盐酸或硝酸。

2.如权利要求1所述的一种制备高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤2)得到的滤液B加上新的无机酸用于下一周期新的步骤1)中作为浸出液使用。

3.如权利要求1所述的一种制备高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中的无机酸用量由酸电离出的氢离子摩尔量决定，步骤1)中无机酸添加量为每千克石墨原料添加氢离子2.4～6mol，浸出温度为60～95℃，时间30～90min，步骤2)中无机酸添加量为每千克石墨原料添加氢离子1.2～3.6mol，浸出温度为60～180℃，时间30～90min。

4.如权利要求1所述的一种制备高纯石墨的方法，其特征在于，步骤2)在密封条件下浸出，温度为120～180℃，时间为30～60min。

5.如权利要求1所述的一种制备高纯石墨的方法，其特征在于，步骤3)中氟化铵添加量为与石墨原料质量比为0.08～3:1。

6.如权利要求1～5任意一项所述的一种制备高纯石墨的方法，其特征在于，步骤3)浸出在常压或负压条件下进行，常压下浸出温度为90～150℃，时间为1.5～6h；负压下浸出相对真空度为-0.03MPa～-0.098MPa，温度60～95℃，时间为1.5～5h。