[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。所述制备方法包括：N‑三甲基硅氧基邻苯二甲酰亚胺与六氟磷酸锂反应，反应结束后，将产物过滤、洗涤、重结晶、干燥，得到二氟磷酸锂。该制备方法简单、操作便捷，所得产品收率在80％以上，纯度高达99％以上；且生产成本较低，反应条件温和，增大了工业化生产的可行性。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。

背景技术

近年来，受智能手机、移动电源、平板电脑等产品带动，国内锂电池产业产值持续增长；与此同时，锂离子电池的应用已不再局限于消费电子类产品，动力和储能两个新的应用方向为锂电池带来了无限的市场空间。同时，随着其适用领域的扩大，对进一步改善电池特性的要求也越来越高。目前使用最广泛的电解质锂盐为六氟磷酸锂，尽管其已有不错的综合性能，但是由于其不稳定、易于吸水、寿命短、低温性能不好等自身的缺点，不足以满足锂离子电池日益扩大的应用要求。

二氟磷酸锂由于其电导率较高、结构较稳定，添加到电解液中能有效改善上述锂盐的缺点，而受到广泛关注和研究。如中国专利CN 106882782A公开了一种利用P₂O₅、含锂无机盐和干燥的有机溶剂加入到密闭的反应釜，惰性气体氛围下降温至-30～-50℃搅拌至釜内水分含量小于1ppm后，升温60～180℃并通入POF₃反应生成二氟磷酸锂。该方法不仅能耗大、设备要求严苛、原料成本高，且反应过程中还会生成对环境有害的高毒性气体氟化氢，不利于工业化生产。

目前尚没有操作简单、成本更低且产品产率和纯度更高，同时还能适用于工业化生产的制备二氟磷酸锂的方法。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供一种较简单的二氟磷酸锂的制备方法，不仅产率和纯度均较高，且成本低，适用于工业化生产。

为达此目的，本发明采用如下技术方案：

一种二氟磷酸锂的制备方法，所述制备方法包括：N-三甲基硅氧基邻苯二甲酰亚胺与六氟磷酸锂反应，制备二氟磷酸锂：

进一步的，所述制备方法包括如下步骤：

(1)在惰性气体下，将六氟磷酸锂于溶剂中溶解得到溶液A；

(2)将N-三甲基硅氧基邻苯二甲酰亚胺于溶剂中溶解得到溶液B；

(3)将溶液B加入到溶液A中，加热反应，得到反应混合物；

(4)将步骤(3)得到的反应混合物后处理得到二氟磷酸锂。

更进一步的，所述制备方法包括如下步骤：

(1)在惰性气体下，将六氟磷酸锂于溶剂中溶解得到溶液A；

(2)将N-三甲基硅氧基邻苯二甲酰亚胺于溶剂中溶解得到溶液B；

(3)将溶液B滴加到溶液A中，加热反应，得到反应混合物；

(4)将步骤(3)得到的反应混合物依次过滤、洗涤、重结晶、干燥，得到二氟磷酸锂。

进一步的，步骤(1)和(2)中所述溶剂为非质子性溶剂，选自乙酸酯类、碳酸酯类、丙酮和1,4-二氧六环中的任意一种或至少两种的组合。

所述乙酸酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丁酯中的任意一种或至少两种的组合。

所述碳酸酯类溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸甲丙酯中的任意一种或至少两种的组合。

在一些实施方式中，步骤(1)中所述的非质子性溶剂为碳酸二甲酯、乙酸乙酯和1,4-二氧六环中的任意一种。