[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 201710766892.X | 申请日： | 2017-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN109422257B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 朱辉;邹志群;余意 | 申请（专利权）人： | 东莞东阳光科研发有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
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| 地址： | 523871 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：N-三甲基硅氧基邻苯二甲酰亚胺与六氟磷酸锂反应，制备二氟磷酸锂：
所述制备方法包括如下步骤：
(1)在惰性气体下，将六氟磷酸锂于溶剂中溶解得到溶液A；
(2)将N-三甲基硅氧基邻苯二甲酰亚胺于溶剂中溶解得到溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中，加热反应，得到反应混合物；
(4)将步骤(3)得到的反应混合物后处理得到二氟磷酸锂；
所述六氟磷酸锂与N-三甲基硅氧基邻苯二甲酰亚胺的物质的量之比为1:1～3。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述溶剂为非质子性溶剂，选自乙酸酯类、碳酸酯类、丙酮和1,4-二氧六环中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述六氟磷酸锂溶解的温度为25～40℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述溶液B加入到溶液A的加入方式为滴加，滴加时间为30～90min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热反应的温度为50～70℃，反应时间为4～10h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述后处理过程中包含重结晶的步骤。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶的温度为-20℃。
8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶的溶剂为四氢呋喃和乙腈中的任意一种或两者的组合。
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