[发明专利]一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法

说明书

本发明公开了一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法，包括铁氧化物籽晶诱导净化后的钛白粉副产物硫酸亚铁合成α型氧化铁、α型氧化铁诱导氧化铁红的合成及硫酸铵的合成，通过选择并优化合成温度、FeSO₄浓度≧500g/L、时间、溶液pH工艺条件，利用铁氧化物晶籽诱导钛白粉副产品硫酸亚铁在晶籽上附着生长，可合成高品质α型氧化铁，再进一步采用合成出的α型氧化铁获得氧化铁红并回收硫酸铵，该方法具有产物晶型良好、颗粒均匀细致、制备过程操作简单、产物收得率高、成本低廉的特点。

技术领域

本发明涉及氧化铁制备技术领域，尤其涉及一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法。

背景技术

氧化铁颜料是一种量大面广的无机彩色颜料，其产销量仅次于钛白粉，也是全球第一大彩色颜料。氧化铁颜料已广泛应用于建筑材料、涂料、油墨、塑料、陶瓷、造纸和磁性记录材料等行业。其中，建筑行业是氧化铁颜料的最大应用领域，使用量约占了氧化铁颜料的60％。目前全球氧化铁颜料年产销量约为150万吨，仅中国年产量已达到70万吨。但由于国内企业生产的氧化铁颜料品质不佳，其市场份额主要集中于中低端市场。现阶段我国氧化铁颜料生产工艺主要采用铁皮法，其生产及清洗大量依靠人工，劳动强度高且工作环境差；所排放的含盐废水中含有大量硝酸铵，处理难度大，成本很高，难以达到高端市场的产品需求和国家生态环境的认证标准。作为替代的氨法氧化铁生产工艺则是以钛白粉副产品硫酸亚铁为原料，液氨为中和剂，生产铁红、铁黄、铁黑全系列所有色谱的氧化铁颜料产品和硫酸铵，便于实现生产过程的规模化、自动化、智能化，并具有成本低廉和三废零排放的优点。

然而，现行氨法氧化铁生产工艺依旧存在产品质量低、均一性差、色泽不稳定、合成过程可控制性差的缺点。因此，开发一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法显得尤为重要。本发明采用晶种法来合成α型氧化铁，通过反应溶液的选择并优化合成温度、浓度、时间、溶液pH等工艺条件，利用铁氧化物晶籽诱导钛白粉副产品硫酸亚铁在晶籽上附着生长，可获得具有良好晶型、颗粒均匀细致的高品质α型氧化铁，再进一步采用合成出的α型氧化铁获得氧化铁红并回收硫酸铵。

发明内容

(一)解决的技术问题

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法，选择并优化合成温度、FeSO₄浓度≧500g/L、时间、溶液pH工艺条件，利用铁氧化物晶籽诱导钛白粉副产品硫酸亚铁在晶籽上附着生长，可合成高品质α型氧化铁，再进一步采用合成出的α型氧化铁获得氧化铁红并回收硫酸铵，该方法具有产物晶型良好、颗粒均匀细致、制备过程操作简单、产物收得率高、成本低廉的特点，解决了产品质量低、均一性差、色泽不稳定、合成过程可控制性差的问题。

(二)技术方案

本发明提供如下技术方案：一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法，包括铁氧化物籽晶诱导净化后的钛白粉副产物硫酸亚铁合成α型氧化铁、α型氧化铁诱导氧化铁红的合成及硫酸铵的合成，选择并优化合成温度、FeSO₄浓度≧500g/L、时间、溶液pH工艺条件，利用铁氧化物晶籽诱导钛白粉副产品硫酸亚铁在籽晶上附着生长，可合成高品质α型氧化铁，再进一步采用合成出的α型氧化铁获得氧化铁红并回收硫酸铵。

优选的，所述铁氧化物籽晶诱导净化后的钛白粉副产物硫酸亚铁合成α型氧化铁，包括以下步骤：

S1)将净化后的钛白粉副产物硫酸亚铁配置成浓度为500～5000g/L的绿色悬浊液，并按照1：(0.0001～0.005)的比例加入铁氧化物，置于20～40℃的恒温水浴锅中搅拌得到红棕色悬浊液，并通入流量为3～10L/min压缩空气；

S2)按照硫酸亚铁：碱液的摩尔比＝1：(2.5～4.5)，向S1)得到悬浊液中迅速加入碱液并以每分钟三十圈的画圆速度匀速搅拌，得到pH≧11.0的混合溶液；