[发明专利]一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法

权利要求书

1.一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法，包括铁氧化物籽晶诱导净化后的钛白粉副产物硫酸亚铁合成α型氧化铁、α型氧化铁诱导氧化铁红的合成及硫酸铵的合成，其特征在于，选择并优化合成温度、FeSO₄浓度≧500g/L、时间、溶液pH工艺条件，利用铁氧化物晶籽诱导钛白粉副产品硫酸亚铁在籽晶上附着生长，可合成高品质α型氧化铁，再进一步采用合成出的α型氧化铁获得氧化铁红并回收硫酸铵。

2.根据权利要求1所述的一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法，其特征在于：所述铁氧化物籽晶诱导净化后的钛白粉副产物硫酸亚铁合成α型氧化铁，包括以下步骤：

S1)将净化后的钛白粉副产物硫酸亚铁配置成浓度为500～5000g/L的绿色悬浊液，并按照1：(0.0001～0.005)的比例加入铁氧化物，置于20～40℃的恒温水浴锅中搅拌得到红棕色悬浊液，并通入流量为3～10L/min压缩空气；

S2)按照硫酸亚铁：碱液的摩尔比＝1：(2.5～4.5)，向S1)得到悬浊液中迅速加入碱液并以每分钟三十圈的画圆速度匀速搅拌，得到pH≧11.0的混合溶液；

S3)按照硫酸亚铁：碱液的摩尔比＝1：(0.2～0.5)，每隔5～20min向S2)中所述的混合溶液中滴加碱液，维持溶液pH≧10.0至反应1.5～5h后停止，此时，混合溶液的pH≧10.0并含有大量棕黑色胶状沉淀；

S4)将上述S3)中所得的溶液以流量为10～50L/min，温度为120～180℃的压缩空气充入喷粉塔中干燥，充分干燥完后得到棕黑色粉末；

S5)将上述步骤S4)中所得到的棕黑色粉末送入回转窑中，在600～1000℃的条件下煅烧0.5～5h，然后开始研磨，得到橙红色α型氧化铁；

所述净化后的钛白粉副产物硫酸亚铁，是钛白粉副产物硫酸亚铁在常温下依次通过去离子水清洗、离心分离、中和净化和低温结晶后得到的高纯度硫酸亚铁，该硫酸亚铁中含钛低于0.02g/L；

所述的铁氧化物为α型Fe2O3，或由α型Fe(OH)3和α型Fe2O3组成的混合铁氧化物。

3.根据权利要求1所述的一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法，其特征在于：所述的α型氧化铁诱导氧化铁红的合成，包括以下步骤：

T1)将净化后的钛白粉副产物硫酸亚铁配置成浓度为300～3000g/L的绿色悬浊液，并按照1：(0.005～0.05)的比例加入铁氧化物晶籽诱导生成的α型氧化铁，置于60～90℃的恒温水浴锅中搅拌得到深红棕色的悬溶液，通入流量为3～10L/min压缩空气；

T2)按照硫酸亚铁：液氨的摩尔比＝1：(5.0～10.0)，向上述所得T1)悬溶液迅速加入液氨并搅拌，得到pH≧9.5的混合溶液；

T3)然后按照硫酸亚铁：碱液的摩尔比＝1：(0.4～0.8)，每隔2～10min向上述所得T2)混合溶液中滴加液氨并搅拌，维持溶液pH≧9.5；

T4)反应20～60min后，向上述所得T3)溶液中加入净化后的硫酸亚铁至溶液浓度达到100～1000g/L；

T5)按照硫酸亚铁：液氨的摩尔比＝1：(4.0～6.0)，继续向上述所得T4)溶液迅速加入液氨并搅拌，使混合溶液的pH≧9.5；

T6)按照硫酸亚铁：碱液的摩尔比＝1：(0.3～0.6)，每隔2～10min向上述所得T5)混合溶液中滴加液氨并搅拌，维持溶液pH≧9.5；

T7)反应20～60min后向上述所得T6)溶液中加入净化后的硫酸亚铁至溶液浓度达到100～1000g/L；

T8)按照硫酸亚铁：液氨的摩尔比＝1：(4.0～6.0)，继续向上述所得T7)溶液迅速加入液氨并搅拌，使混合溶液pH≧9.5；

T9)按照硫酸亚铁：碱液的摩尔比＝1：(0.3～0.6)，每隔1～5min向上述所得T8)混合溶液中滴加液氨并搅拌，维持溶液pH≧9.5至反应1.5～5h后停止，此时，混合溶液pH≧9.0并含有大量棕黑色胶状沉淀；

T10)将上述所得T9)溶液以3000～12000rpm的转速离心，获得底部棕黑色胶状沉淀和硫酸铵上清液，硫酸铵上清液则继续用于硫酸铵的合成，沉淀放入温度为120～180℃的干燥箱中干燥1～5h，得到棕黑色粉末；

T11)将上述所得T10)棕黑色粉末送入回转窑中，在600～1000℃的条件下煅烧0.5～5h后研磨，得到红棕色氧化铁红。

4.根据权利要求1所述的一种钛白粉副产物联产α型氧化铁、氧化铁红及硫酸铵的方法，其特征在于：所述硫酸铵的合成，包括以下步骤：在常温下硫酸铵母液通过添加氨水调节pH值至中性，并依次通过蒸发浓缩，冷却结晶、离心分离、低温干燥，获得高纯度硫酸铵，所述的硫酸铵母液经过氧化铁诱导氧化铁红的合成步骤后硫酸亚铁的浓度低于0.02g/L，不需再进行二价铁离子的去除。