[发明专利]一种用于双酚F和酯化反应的负载铱催化剂及制备方法

说明书

本发公开了一种用于双酚F和酯化反应的负载铱催化剂及制备方法，所制备的复合负载苯并噁唑铱水滑石催化剂是由下面两类铱络合物合成的。其中水滑石载体(层状双羟基复合氢氧化物)具有组成和结构的可调控性、酸碱性可调变性及相互作用可调变性等特点,被视为纳米铱的极佳载体，这种催化剂具有很高的热稳定性以及催化活性，有利于催化合成双酚F和酯化反应。而且方便回收，降低生产成本，可望成为极具竞争力的清洁工艺路线。

技术领域

本发明涉及一种用于双酚F和酯化反应的负载铱催化剂及制备方法，这种催化剂具有很高的热稳定性以及催化活性，有利于催化合成双酚F而且方便回收，同时对于双酚F的合成反应和酯化反应也表现出了良好的性质。

背景技术

水滑石是一种层间离子具有可交换性的离子功能性黏土。由于水滑石层状结构的特殊性，表现出离子的可调变性和可交换性、碱性等特殊的性质。水滑石的这些独特的结构性质，使其成为一种有具有很大应用潜能的负载型材料，受到了越来越多的关注与应用。目前，水滑石材料在催化、生物、环保、添加剂、医药及功能高分子材料等方面都有了广泛的应用。利用水滑石层间阴离子的可交换性和金属铱络合催化剂的高活性，可以将一些金属铱络合催化剂插入到水滑石层间，这样制备的铱负载催化剂不仅具有较高的催化活性，而且在反应完成后催化剂易于分离，避免了该类铱催化剂对产品纯度造成影响，同时也避免了对环境造成重金属污染。该类铱负载催化剂还具有很高的热稳定性,多次循环利用后仍具有很高的活性。

双酚F和乙酸甘油酯化合物都是高附加值产物，他们的合成主要是采用强酸或者固体酸催化剂，存在对环境污染成本高等问题。也会带来严重的设备腐蚀问题。因此，寻找可代替催化剂已经成为当前研究和开发的热点。

为了解决上述问题，本发明采用水滑石和两类金属铱化合物为基础，制备了复合负载苯并噁唑铱水滑石催化剂，用于催化合成双酚F和乙酸甘油酯，该法目前尚未见报道。

发明内容

本发明公开了一种用于双酚F和酯化反应的负载铱催化剂及制备方法。在我们的研究中发现，这种复合催化剂有利于双酚F和乙酸甘油酯的催化合成。

按照发明提供的技术方案，所制备的复合负载苯并噁唑铱水滑石催化剂是由下面两类铱络合物合成的：

本发明提供了一种用于双酚F和酯化反应的负载铱催化剂及制备方法，具体和合成步骤如下:

(1)先采用溶剂热法，将苯并噁唑配体和三氯化铱以1:1～30:1的比例溶解于1:1～30:1比例的乙二醇乙醚和水的混合溶液中，特殊气体保护下搅拌加热到25～500℃，搅拌1～48h后，抽滤得到铱络合物BO。将BO和PEt₃以1:1～1:20的比例混合在无水乙醇和叔丁醇的混合溶剂中，室温下搅拌4～12h，在50～110℃下用反应釜加热2～12h，离心干燥得到产物BOP。

(2)将BO与水滑石(HT)1:1～1:20的比例混合在去离子水，无水乙醇和叔丁醇的混合溶剂中，室温下搅拌1～48h，在20～500℃下用反应釜加热1～72h，离心干燥得到产物BO@HT。

(3)将BOP和BO@HT以1:1～1:30的比例混合在去离子水，无水乙醇和叔丁醇的混合溶剂中，室温下搅拌1～48h，在20～600℃下用反应釜加热1～72h，离心干燥得到产物BO@BOP@HT。

进一步的，上述步骤(1)中的特殊气体是在如氮气、氩气等保护下进行。

进一步的，上述步骤中，升温速度为0.1～10℃/min。