[发明专利]一种用于双酚F和酯化反应的负载铱催化剂及制备方法有效
申请号: | 201710764217.3 | 申请日: | 2017-08-30 |
公开(公告)号: | CN107552093B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 王大伟;葛晨阳;冷炎;石刚;夏晓峰;李赢 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C67/08;C07C69/18;C07C37/20;C07C39/16 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 彭素琴 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 酯化 反应 负载 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种负载铱催化剂BO@BOP@HT的制备方法,其特征在于,所述催化剂是由下面两类铱络合物合成的:
所述催化剂具体的合成步骤如下:
(1)先采用溶剂热法,将苯并噁唑配体和三氯化铱以1:1~30:1的比例溶解于1:1~30:1比例的乙二醇乙醚和水的混合溶液中,在氮气或氩气的保护下搅拌加热到25~500℃,搅拌1~48h后,抽滤得到铱络合物BO;将BO和PEt3以1:1~1:20的比例混合在无水乙醇和叔丁醇的混合溶剂中,室温下搅拌4~12h,在50~110℃下用反应釜加热反应2~12h,离心干燥得到产物BOP;
(2)将步骤(1)制备的BO与水滑石(HT)以1:1~1:20的比例混合在去离子水,无水乙醇和叔丁醇的混合溶剂中,室温下搅拌1~48h,在20~500℃下用反应釜加热反应1~72h,升温速度为0.1~10℃/min,离心干燥得到产物BO@HT;
(3)将步骤(1)制备的BOP和步骤(2)制备的BO@HT以1:1~1:30的比例混合在去离子水,无水乙醇和叔丁醇的混合溶剂中,室温下搅拌1~48h,在20~600℃下用反应釜加热反应1~72h,升温速度为0.1~10℃/min,离心干燥得到产物BO@BOP@HT。
2.根据权利要求1所述的制备方法制得的负载铱催化剂BO@BOP@HT。
3.一种合成双酚F的方法,其特征在于,所述方法利用了权利要求2中所述的负载铱催化剂,具体制备方法为:将4g苯酚、1g负载铱催化剂加入10mL二甲苯中,室温下搅拌,再缓慢滴加4mL的比例为1:1的10%的HCl和37%的甲醛水的混合溶液,加热至100℃,反应2h;然后将所得到的反应液过滤,回收催化剂,过滤得到的液体为粗产品,把所得粗产品通过旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用回收的溶剂重结晶一次,得到双酚F。
4.权利要求2中所述的负载铱催化剂在催化甘油和乙酸酯化反应的应用,其特征在于,所述催化反应的方法为:将甘油和乙酸按照醇酸摩尔比1:2~1:7加入反应器中,再加入30~50mL的甲苯和质量为反应物总质量的0.6~5%的复合负载铱催化剂BO@BOP@HT,反应温度为100℃~140℃,回流分水,搅拌反应2~8h,得到含有乙酸甘油酯的混合物。
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