[发明专利]一种测定石墨烯材料比表面积的方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种测定石墨烯材料比表面积的方法。

背景技术

石墨烯材料具有优异的电学、力学、热学性能以及超高的比表面积，广泛应用于电子、宇航、化工、生物和医学等领域，是世界各国重点开发的战略性新型材料。比表面积作为石墨烯最为重要的结构参数之一，对于石墨烯在储能、催化、传感和水处理等领域的应用具有至关重要的作用。

气体吸附BET技术是用于测定粉体材料比表面积的常用方法，对于零维、一维以及三维块体及颗粒而言，气体吸附BET测试技术是用来表征这类材料比表面积有效的测试技术。石墨烯材料比表面积巨大，在粉体制备及干燥过程中，石墨烯片层极容易发生堆叠和团聚，将严重影响N₂吸附BET比表面积测试，导致N₂吸附BET法测定石墨烯材料比表面积值小于样品真实比表面积。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定石墨烯材料比表面积的方法，本发明中的方法测定石墨烯材料比表面积更加准确。

本发明提供一种测定石墨烯材料比表面积的方法，包括以下步骤：

A)绘制亚甲基蓝标准溶液工作曲线；

B)配制不同浓度的亚甲基蓝溶液，其浓度记为C_0i，将待测石墨烯材料分别与其混合，进行吸附，吸附完成后进行固液分离，收集滤液并测试滤液的吸光度；

C)按照所述步骤B)中测试的到的吸光度，从所述亚甲基蓝标准溶液工作曲线查找相对应的浓度，即为滤液的浓度C_i；

按照式I计算平衡吸附量Γ_i，

Γ_i＝(c_0i-c_i)×V/m式I；

式I中，V为吸附溶液的总体积，m为加到亚甲基蓝溶液中的待测石墨烯材料质量；

根据朗缪尔吸附方程，滤液浓度C，平衡吸附量Γ和饱和吸附量Γ_∞满足式II所示关系式，

c/Γ＝c/Γ_∞+(Γ_∞×K)^-1式II；

以c/Γ对c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得饱和吸附量Γ_∞；

石墨烯材料比表面积S₀＝Γ_∞×2.45×10³。

优选的，所述亚甲基蓝标准溶液工作曲线按照以下步骤配制：

配制浓度为1～10mg/L不同浓度的亚甲基蓝标准溶液，用用分光光度计在200nm～800nm范围内测量各标准溶液最大吸光度。以亚甲基蓝标准溶液的浓度C为横坐标，以该浓度条件下测定的亚基蓝标准溶液的最大吸光度A为纵坐标，作亚甲基蓝标准溶液A-C工作曲线。

优选的，所述石墨烯材料包括机械剥离法制备的石墨烯、插层剥离技术制备的石墨烯、生物基材料制备的石墨烯以及氧化还原法制备的氧化石墨烯和还原氧化石墨烯。

优选的，所述步骤B)中亚甲基蓝溶液的浓度为10mg/L～10g/L。

优选的，所述步骤B)中石墨烯材料在亚甲基蓝溶液中的浓度为1mg/L～2g/L。

优选的，所述步骤B)中，石墨烯材料与亚甲基蓝溶液中亚甲基蓝的质量比为1：(0.1～10)。

优选的，所述步骤B)中的固液分离的方法为自然沉降、离心或过滤。

优选的，所述过滤所采用的过滤介质为聚乙烯、聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯材质的滤膜或滤纸；

所述过滤采用布氏漏斗或注射器。

优选的，所述步骤B)中的吸附在真空条件下进行，所述吸附的真空度为0.05～0.1MPa；

所述吸附的温度为40～60℃；

所述吸附的时间为0.5～24小时。

申请人研究发现，在一定温度下，固体在某些溶液中的吸附与固体对气体的吸附很相似，可用朗格缪尔(Langmuir)单分子层吸附方程来处理。在一定浓度范围内，石墨烯材料对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗缪尔吸附理论的基本假设。