[发明专利]一种制备3,6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法有效
| 申请号: | 201710750114.1 | 申请日: | 2017-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN107474007B | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
| 发明(设计)人: | 王治国;宋艳红;马秀娟;田贝贝;李世江;李超;张欣;李涛 | 申请(专利权)人: | 上海再启生物技术有限公司 |
| 主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 201612 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 羟基 二甲 亚胺 方法 | ||
1.一种制备3,6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:3,6-二羟基邻苯二甲腈经过水解后得到3,6-二羟基邻苯二甲酸,随后3,6-二羟基邻苯二甲酸与醋酸酐反应后得到3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐,3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐经过氨解得到3,6-二羟基苯二甲酰亚胺;具体包括如下步骤:
第一步:3,6-二羟基邻苯二甲酸的合成
3,6-二羟基邻苯二甲腈、碱和水的混合溶液70-100℃反应,反应完成后得3,6-二羟基邻苯二甲酸;
第二步:3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐的合成
将有机溶剂、3,6-二羟基邻苯二甲酸和醋酸酐的混合溶液,升温反应得3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐;
第三步:3,6-二羟基苯二甲酰亚胺的合成
3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐的甲酰胺溶液90-125℃下反应,得3,6-二羟基苯二甲酰亚胺。
2.根据权利要求1中一种制备3,6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于:第一步中,所述碱选自氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钠。
3.根据权利要求1中一种制备3,6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于:第一步中,所述3,6-二羟基邻苯二甲腈与碱的摩尔投料比例为1:3-4。
4.根据权利要求1中一种制备3,6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于:第二步中,所述有机溶剂选自1,2-二氯乙烷、乙二醇二甲醚、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、甲苯或上述溶剂的任意组合。
5.根据权利要求1中一种制备3,6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于:第二步中,所述3,6-二羟基邻苯二甲酸与醋酸酐的摩尔投料比例为1:2-4。
6.根据权利要求1中一种制备3,6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于:第三步中,所述3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐与甲酰胺的摩尔投料比例为1:25-35。
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