[发明专利]一种三环膦酸酯类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710749482.4 申请日: 2017-08-28
公开(公告)号: CN107501323B 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 邓勇;曹忠诚;徐锐;宋青;张小玉 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07F9/576 分类号: C07F9/576
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610041 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 三环膦酸酯类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三环膦酸酯类化合物(I)的制备方法,其特征在于以三环酮(4)为起始原料,在无溶剂或适当溶剂中以酸性化合物为催化剂条件下与相应的亚磷酸酯类化合物(5)反应得到;

式中:R表示C1-12烷基、苄基;所述酸性化合物为:磷酸、高氯酸、甲烷磺酸、对甲苯磺酸、硼酸、吡啶硫酸盐、吡啶高氯酸盐、ZnCl2、TiCl4、BF3乙醚。

2.如权利要求1所述的三环膦酸酯类化合物(I)的制备方法,其特征在于反应所用溶剂为:C5-10脂肪烷烃或环烷烃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙腈、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六环、C1-6脂肪酸与C1-6脂肪醇所形成酯、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、氯苯、邻二氯苯、苯、甲苯或二甲苯;反应在上述单一溶剂中进行,或者在上述溶剂的任意两种混合溶剂中进行,混合溶剂的体积比为1.0:0.1~10.0。

3.如权利要求1所述的三环膦酸酯类化合物(I)的制备方法,其特征在于三环酮(4):亚磷酸酯类化合物(5):酸性化合物的摩尔投料比为1.0:0.8~20.0:0.05~8.0;反应温度为-20℃~150℃;反应时间为20分钟~72小时。

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