[发明专利]一种低成本纳米硅粉及硅碳材料的制备方法有效
申请号: | 201710748946.X | 申请日: | 2017-08-28 |
公开(公告)号: | CN107681131B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 陈垒;姬秀娟;刘帅帅;黄运军;李玉磊;张书华;张幸杰;王飞;王迪 | 申请(专利权)人: | 河南卓谷科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 郑州久信知识产权代理事务所(普通合伙) 41194 | 代理人: | 张清彦 |
地址: | 450000 河南省郑州市中原区*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种低成本纳米硅粉及硅碳材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将供氢溶剂、硅氧化物、还原剂、催化剂放置于高温高压反应釜中,将高温高压反应釜用惰性气体或还原性气体置换三次,排除反应釜中的氧气,将高温高压反应釜加热到180-280℃,恒温反应5-20小时,得到反应产物;
还原剂为铝粉、镁粉、硫粉、铁粉、镍粉中的一种或几种;
(2)将步骤(1)得到的反应产物移至索氏抽提器中,将索氏抽提器依次置于稀盐酸-纯水-乙醇-氢氟酸中超声分散清洗60min,然后将索氏抽提器置于真空干燥箱中于100℃下真空干燥24小时,制得纳米硅粉;
(3)将所述步骤(2)制得的纳米硅粉与碳基体湿法研磨后干燥,在惰性气体或还原性气体中于580-650℃下恒温煅烧5-10h,制得硅碳材料。
2.根据权利要求1所述的低成本纳米硅粉及硅碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中供氢溶剂为四氢萘、十氢化萘、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的低成本纳米硅粉及硅碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硅氧化物为二氧化硅、硅藻土、玻璃纤维、白炭黑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低成本纳米硅粉及硅碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂为三氯化铝、硝酸钠、硝酸锂、硝酸钾、四氯化钛中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的低成本纳米硅粉及硅碳材料的制备方法,其特征在于:以硅氧化物中硅的物质的量计,所述步骤(1)中供氢溶剂、硅氧化物、还原剂、催化剂的物质的量之比为供氢溶剂:硅氧化物:还原剂:催化剂=100:(30-40):(35-45):(45-55)。
6.根据权利要求1所述的低成本纳米硅粉及硅碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中碳基体为天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、硬碳、软碳、碳纤维、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的低成本纳米硅粉及硅碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中纳米硅粉与碳基体的质量比为(5-15):100。
8.根据权利要求1所述的低成本纳米硅粉及硅碳材料的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体氩气或氦气,还原性气体为甲烷或氢气。
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