[发明专利]一种纳米金刚石粒度的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米金刚石检测领域，具体涉及一种纳米金刚石粒度的检测方法。

背景技术

纳米金刚石尺寸为纳米级，即由1～100nm的金刚石微粒组成，它不但具有金刚石的固有特性，如硬度高、化学稳定性、导热性、热稳定性良好等，而且具有小尺寸效应、量子尺寸效应等，因而展现出纳米材料的特性，因此纳米金刚石兼具金刚石和纳米材料的多种优良特性，自产生起就引起了业界的广泛关注。纳米金刚石虽然具有很多优点及广泛的应用，但是其比表面积大，比表面能高，处于热力学的不稳定状态，容易发生团聚，其作为纳米粉体的优良性能无法发挥。

纳米金刚石在工业生产过程中，由于粉体颗粒吸收大量的机械磨损杂质和空气中的粉尘等，使其表面具有相当高的杂质，从而加剧了纳米金刚石的不稳定状态，而具有发生团聚的趋势，这些因素的存在严重影响纳米金刚石的分散性，从而严重影响其优异性的充分发挥；纳米金刚石在医学、精密抛光、精密研磨、军工、航空等领域具有广泛的应用，这些领域的应用中对于纳米金刚石的粒度具有严格的要求，其粒度的变化及可能出现的团聚均会对严重影响使用性能，所以，在使用过程中对所用纳米金刚石粒度的检测具有严格的要求，若在检测过程中出现纳米金刚石团聚，如几个或几十个颗粒的团聚体，形成大颗粒，这些现象在后续使用过程中则会产生严重的影响。这就要求金刚石生产厂家对其颗粒粒度精准的检测，尤其是对团聚趋势更明显的更细的纳米金刚石样品，而合理、科学的对纳米金刚石样品进行分散是准确检测纳米金刚石粒度的前提，即如何对待测的纳米金刚石样品进行最优分散成为样品颗粒粒度检测过程中的重要环节。本发明提供的方法中无需加入分散剂即可达到较好的分散效果进行准确的检测，降低了检测成本、提高了效率。

另外，本发明采用的CPS纳米粒度分析仪对纳米金刚石进行检测，该检测设备的原理是圆盘式通过离心沉淀的原理，结合颗粒通过探测器时记录下来的时间进行计算粒度的分布及颗粒的大小。越大的颗粒最先到达圆盘的最外侧，越小的颗粒则最后到达，该设备是目前分析速度最快、分辨率最高以及最灵敏的离心沉淀式颗粒粒度分析仪，能更好更精确的反应颗粒的真实值。而行业内普遍采用激光粒度分析仪，在实际测量纳米金刚石的过程中，其是测量的数据是真实颗粒的2倍以上，即激光粒度仪的测量结果不准确，也是激光粒度仪的极限.

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米金刚石粒度的检测方法，该方法操作简单、数据精确，能够大幅度降低纳米金刚石在蒸馏水中的团聚，提高纳米金刚石粒度的检测精度。

本发明是通过以下技术方案实现的

一种纳米金刚石粒度的检测方法，包括以下步骤：

(1)从生产的纳米金刚石中抽取一部分产品，烘干(烘干之后的含水率小于0.2％)，研磨粉碎、过筛，得到粒度为1～100nm的纳米金刚石，然后放置备用，作为待测样品；

(2)在恒温25±2℃条件下，将步骤(1)准备好的待测样品放入烧杯a中1～2克拉，然后在烧杯a中加入20～30ml蒸馏水；然后采用玻璃棒搅拌2～3min使纳米金刚石分散均匀，放置、备用；

(3)将步骤(2)所述的烧杯a放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入液面下1.0～2.5cm，然后对纳米金刚石分散液进行8～10min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为500～600W，超声处理完成后，放置、备用；

(4)将步骤(3)所述超声处理之后的烧杯a从超声细胞粉碎隔音箱中取出，然后从烧杯a中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯b中，然后在烧杯b中加入20～30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置、备用；

(5)将步骤(4)所述放置备用的烧杯b放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，提升升降平台使超声探头浸入液面下1.0～2.5cm，然后对烧杯b中的溶液进行8～10min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为500～600W，超声处理完成后，放置、备用；

(6)将步骤(5)所述超声处理之后的烧杯b从超声细胞粉碎隔音箱内取出，由烧杯b中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯c中，然后在烧杯c中加入20～30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置、备用；