[发明专利]一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法

说明书

本发明提供了一种1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈的制备方法，包括：将一定比例提纯的溴氨酸，硫酸铜,一乙胺，碳酸钠，于60‑90℃左右反应4‑10小时，得到1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入水和活性炭，稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。在配有尾气吸收装置的氰化釜中，将一定比例碳酸钠，质量百分比浓度为20‑40%氰化钠水溶液，85‑105℃，反应4‑10小时，过滤，洗涤，烘干，得到1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈。

技术领域

本发明涉及染料的制备方法，尤其是一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法。

背景技术

分散蓝359,化学名为1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈，是蒽醌结构的分散染料，色光红光蓝，主要用于涤纶织物的热转移印花工艺。

CN106748902A公开了一种1-氨基-4（乙氨基）-9,10-蒽醌-2-磺酸的合成方法，其步骤如下：首先将水、1，4-二羟基蒽醌-2磺酸、浓盐酸投入容器中，搅拌升温，加入锌粉发生还原反应，反应结束后，分别滴加70wt%乙胺和30wt%氨水，滴加结束后，密闭反应容器，搅拌升温进行缩合反应，反应结束后降温泄压，通入空气进行氧化反应，最后过滤，洗涤，干燥即得到目标产物。本发明工艺路线流程短，设备需求少，能耗低，生产成本低，更适合工业化放大生产。

CN103965648B公开了一种制备分散兰359的方法，包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元。一种制备分散兰359的方法，包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元，其特征在于所述方法包括以下具体步骤：

步骤1、中间体1-氨基蒽醌-2-磺酸的合成：将1-氨基蒽醌、DLF投入反应器中，搅拌加热至80℃，滴加氯磺酸，滴加完毕后搅拌加热至90～100℃，反应8小时以上，即得。

步骤2、中间体1-氨基-4-氯蒽醌-2-磺酸的合成：将1-氨基蒽醌-2-磺酸、三氟甲磺酸酐、 环己烷投入反应器中，于30℃以下滴加三氯氧磷，滴加结束后在3.5～4.5小时向体系中充入次氯酸酐，充气结束后于25～35℃反应。

步骤3、中间体1-氨基-4-(乙氨基)-9,10-蒽醌-2磺酸的合成：将1-氨基-4-氯蒽醌-2-磺酸、乙胺溶液、催化剂一价铜盐和缚酸剂投入反应器中，搅拌加热，于120～130℃、压力为2～5kg反应。

溴氨酸，化学名称1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸，是一种重要的染料中间体，主要用于生产蒽醌型的活性染料和酸性染料，溴氨酸的质量状况直接影响染料合成的收率和染料产品的质量性能，溴氨酸杂质不仅影响溴氨酸的纯度，而且还对染料的质量有重要的影响。溴氨酸中1-氨基蒽醌-2-磺酸的存在会影响染 料的色光和染色性能。

现有技术中包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应步骤，流程长，副反应多，三废多，而溴化制得溴氨酸，再经过胺化、氰化，虽然减少了反应步骤，溴氨酸的质量如杂质含量，在水中的溶解度以及不溶物的含量等对缩合反应的收率影响很大；溴氨酸中带入的杂质也一并进入了产品，使得产品质量难以稳定，总体看来制得的分散兰359艳度普遍偏低。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案,首先制得溴氨酸吸附剂，将工业级溴氨酸提纯，除去杂质的溴氨酸与乙胺进行亲核取代反应脱溴化氢缩合，得到的1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠经酸析游离出来，再进行二次提纯，提纯后的1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠在水溶液中，缚酸剂存在下与氰化钠脱磺酸基缩合反应，合成得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈。